A method of optical isomers of nicotine in normal phase liquid chromatography tandem mass spectrometry for the determination of snus in body, which is characterized in that: the first to nicotine in smoke extraction, the chiral chromatographic column separation of optical isomers of nicotine, column after high pressure infusion pump into isopropanol and shunt, combined determination tandem mass spectrometry, in order to achieve S (snus) nicotine and R (+) separation and sensitive detection of nicotine. Following the invention has the characteristics and advantages: using column after high pressure infusion pump into isopropanol and shunt, reduced mass into the non-polar solvent amount, and compensation of polar solvent isopropanol, improve the ionization efficiency, so as to meet the liquid chromatography tandem mass spectrometry analysis of the requirements, and improve the the analysis of sensitivity; compared with the existing methods, the invention of two nicotine chromatography optical isomers of high resolution (retention time is 1min); short analysis time (only 17min).
【技术实现步骤摘要】
一种正相液相色谱-串联质谱法检测口含烟中烟碱旋光异构体的方法
本专利技术属于复杂样品中手性异构体分离、分析检测技术研究,具体涉及一种正相液相色谱-串联质谱法分析口含烟中烟碱旋光异构体的方法,主要是针对不同类型口含烟样品,对烟碱进行提取,采用手性色谱柱实现烟碱旋光异构体的分离,柱后高压输液泵引入异丙醇并进行分流,结合串联质谱分析,实现了口含烟中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的分离及灵敏检测。
技术介绍
口含烟是通过口腔使用的无烟气烟草制品,是由烟粉/烟丝/烟草提取物以及添加的无机盐、香料、水分、保润剂等成分组成,产品形式包括美国湿鼻烟、瑞典鼻烟、含化型烟草制品、干鼻烟、胶基式烟草制品等。口含烟在消费时不经燃烧,不会产生“环境烟草烟气”。近些年,世界卫生组织烟草控制框架公约(WHOFCTC)禁止烟草烟气在公共场所扩散等限制和禁令对传统卷烟造成强大冲击。在这种背景之下,世界各国烟草行业纷纷把口含烟作为重要发展方向。烟碱是人类吸烟的主要动力。烟碱有两个旋光异构体,即S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱。二者具有完全不同的代谢机理和生理特性,S-(-)-烟碱的生理活性和毒性比R-(+)-烟碱更强。因此,烟碱旋光异构体的分离分析在药学和吸烟与健康方面具有重要意义。目前文献报道的烟碱旋光异构体的分离分析主要方法有手性色谱柱-二维气相色谱法、手性色谱柱-液相色谱法等。手性色谱柱-二维气相色谱法存在的问题分析时间长;而手性色谱柱-液相色谱法存在的问题是灵敏度较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对以上问题,提出了一种正相液相色谱-串联质谱法分析口含烟中烟碱旋光异构体的方法 ...
【技术保护点】
一种正相液相色谱‑串联质谱法检测口含烟中烟碱旋光异构体的方法,其特征在于:首先对口含烟中的烟碱进行提取,采用手性色谱柱实现烟碱旋光异构体的分离,柱后高压输液泵引入异丙醇并进行分流,结合串联质谱进行分析测定,具体步骤如下:a、口含烟中烟碱的萃取:首先对口含烟进行预处理,称取处理后的口含烟样品0.1~0.5g,加入1~5 mL 5.0%NaOH溶液,静置5~30 min,准确加入含有内标的正己烷溶液10~50 mL,超声萃取5~30 min,取上层清液过有机相滤膜,有机相滤膜上加有1~3.0 g无水硫酸钠,净化后的样品溶液进正相液相色谱‑串联质谱分析;b、样品的分析:液相色谱条件:采用正相液相色谱‑串联质谱分析,所用色谱柱为手性色谱柱;柱温:30
【技术特征摘要】
1.一种正相液相色谱-串联质谱法检测口含烟中烟碱旋光异构体的方法,其特征在于:首先对口含烟中的烟碱进行提取,采用手性色谱柱实现烟碱旋光异构体的分离,柱后高压输液泵引入异丙醇并进行分流,结合串联质谱进行分析测定,具体步骤如下:a、口含烟中烟碱的萃取:首先对口含烟进行预处理,称取处理后的口含烟样品0.1~0.5g,加入1~5mL5.0%NaOH溶液,静置5~30min,准确加入含有内标的正己烷溶液10~50mL,超声萃取5~30min,取上层清液过有机相滤膜,有机相滤膜上加有1~3.0g无水硫酸钠,净化后的样品溶液进正相液相色谱-串联质谱分析;b、样品的分析:液相色谱条件:采用正相液相色谱-串联质谱分析,所用色谱柱为手性色谱柱;柱温:30oC;流动相A:含有碱性添加剂的正己烷,流动相B:异丙醇;等度洗脱;流速0.5~1.0mL/min;进样体积10μL,分析时间为17min;柱后加入异丙醇及分流:在柱后通过三通阀连接,采用安捷伦高压输液泵引入异丙醇,控制异丙醇流速,同时,采用离子源上配置的三通阀进行柱后分流,通过控制PEEK管的长度,控制分流比;离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测MRM;电喷雾电压:5000V;气帘气压力:30psi;辅助气1压力:70psi;辅助气2压力...
【专利技术属性】
技术研发人员:余晶晶,蔡君兰,王冰,秦亚琼,刘克建,赵晓东,薛聪,刘绍锋,张晓兵,
申请(专利权)人:中国烟草总公司郑州烟草研究院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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