煤矸石制备混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法技术

本发明专利技术公布一种煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法，采用热重分析仪分别在氧气气氛下和氩气气氛下测定煤矸石的TG‑DSC曲线，通过不同气氛下煤矸石的DSC曲线确定出煤矸石生产高活性混凝土外加剂的最佳煅烧温度区间。该方法可在数小时内可确定出煤矸石的最佳煅烧温度，与水泥胶砂28天养护强度比对方和吸钙量测定法等常规方法相比，本发明专利技术方法具有快速、准确的双重优点，另外，该方法还可通过氧气气氛下和氩气气氛下的重量损失差值确定出煤矸石中的碳质物含量，为煤矸石原料配匀提供重要的参考指标。

Rapid determination method of optimum calcination temperature of concrete admixture prepared by coal gangue

The invention discloses a rapid measuring method of coal gangue concrete admixture for preparing high activity, the optimum calcination temperature, using thermogravimetric analyzer respectively in the oxygen and argon atmosphere TG under DSC curve determination of coal gangue, coal gangue by curve under different atmospheres DSC determined the optimum calcination temperature range to produce high active coal concrete admixture gangue. This method can be used in a few hours it can determine the optimal calcination temperature of coal gangue, and cement mortar curing strength than the other 28 days and calcium determination compared with conventional methods, this method has the advantages of rapid and accurate advantages, in addition, the method can also be used for weight loss difference under oxygen and argon the atmosphere is determined carbonaceous matter in coal gangue, provides an important reference index for the coal gangue material with uniform.

【技术实现步骤摘要】
煤矸石制备混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法
本专利技术涉及煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法，属于工业废物综合利用领域。
技术介绍
煤矸石是煤炭开采和加工过程中排放的固体废弃物，我国煤炭年产量高，煤矸石排放量大，目前煤矸石大宗利用方法为将其通过破碎-粉磨-煅烧加工成具有高火山灰活性的混凝土外加剂。煤矸石主要成分为粘土矿物、碳质物和其它少量矿物，在适当的煅烧温度下，煤矸石中晶相的粘土矿物可失去结构水转化为非晶相矿物，这种非晶相矿物中Al、Si断键多，作为混凝土外加剂能与水泥水化产物氢氧化钙继续发生硅钙反应生产水化硅酸钙和水化铝硅酸钙凝胶，从而提高混凝土力学强度及工作性能；煅烧温度过高非晶相矿物会发生晶化反应，生成低活性的莫来石矿物，从而失去增强混凝土的这一性能。不同产地煤矸石所含粘土矿物种类（高岭石、伊利石、蒙脱石、和埃洛石）和相对含量不同，导致每种类型煤矸石的最佳煅烧温度不同，确定煤矸石最佳煅烧温度是企业利用煤矸石生产高活性混凝土外加剂的关键任务。目前常用测定方法为水泥胶砂28天养护强度比对方和吸钙量测定法，这两种方法周期都太长，不能适应生产企业煤矸石原料性质的频繁变化。因此，开发煤矸石最佳煅烧温度的快速测定方法至关重要。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种测定煤矸石在用于制备高活性混凝土外加剂时的煅烧温度的方法，用以解决现有技术中存在的测定煤矸石煅烧温度的用时较长的问题。本专利技术采用以下技术方案且可以达到相应技术效果：本专利技术方法步骤如下：（1）将煤矸石磨细至37—74μm，粒度太粗不易充分反应，太细容易随气流浮出；（2）取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氩气流量调节至30-40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为8-15℃/min，测试得到氩气气氛下煤矸石的TG-DSC曲线，从该DSC曲线中得到煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1（即吸热峰的终结温度）和二次晶化反应的开始温度T2（即最终放热峰的开始温度）；（3）另取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氧气流量调节至30-40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为8-15℃/min，开始测量，得到氧气气氛下煤矸石的TG-DSC曲线，通过TG-DSC曲线确定煤矸石中碳质物燃烧反应的完成温度T3（即中间放热峰的终结温度）；（4）通过步骤（2）和（3）确定的煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1和二次晶化反应的开始温度T2、碳质物燃烧反应的终结温度T3，确定得到煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度区间的下限为T1和T3中的最大值，上限为T2。（5）通过（2）和（3）中煤矸石在氩气气氛下和氧气气氛下的TG曲线，计算得到两种气氛下煤矸石热重损失差值，该值即为煤矸石中碳质物的含量。本专利技术能够获得显著的技术效果：本专利技术采用热重分析仪分别在氧气气氛下和氩气气氛下测定煤矸石的TG-DSC曲线，通过不同气氛下煤矸石的DSC曲线确定出煤矸石生产高活性混凝土外加剂的最佳煅烧温度区间。该方法可在数小时内可确定出煤矸石的最佳煅烧温度，与水泥胶砂28天养护强度比对方和吸钙量测定法等常规方法相比，本专利技术方法具有快速、准确的双重优点，另外，该方法还可通过氧气气氛下和氩气气氛下的重量损失差值确定出煤矸石中的碳质物含量，为煤矸石原料配匀提供重要的参考指标。附图说明图1（a）和1（b）为某一煤矸石分别在氧气气氛下和氩气气氛下的TG-DSC曲线。附图说明：附图1中：T1为煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度，即吸热峰的终结温度；T2为二次晶化反应的开始温度，即最终放热峰的开始温度；T3为煤矸石中碳质物燃烧反应的完成温度，即中间放热峰的终结温度。具体实施方式实施例：将内蒙古石拐地区一煤矸石样品磨细至50μm，取5mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，调节热重分析仪的氩气流量至30mL/min，起始温度设置为25℃，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为10℃/min，测试得到氩气气氛下煤矸石的TG-DSC曲线，如附图1（a）所示，从该DSC曲线中得到煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1=550℃，二次晶化反应的开始温度T2=950℃；另取取5mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将热衷分析仪连接到氧气瓶，调节氧气流量至30mL/min，起始温度设置为25℃，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为10℃/min，测试得到氧气气氛下煤矸石的TG-DSC曲线，如附图1（b）所示，从该DSC曲线中得到煤矸石中煤矸石中碳质物燃烧反应的完成温度T3=680℃。根据附图1中氩气气氛下和氧气气氛下TG曲线中煤矸石热重损失差值，计算出煤矸石中碳质物含量为11.4%。得到煤矸石制备高活性混凝土外加剂的最佳煅烧温度区间为680℃—950℃，该煤矸石最佳煅烧温度的水泥胶砂28天养护强度比对方和吸钙量测定法结果如表1所示，可以看出，本专利技术的煤矸石最佳煅烧温度快速测定法结果与其它两种测定结果吻合，本专利技术方法具有快速、精确的优点。表1煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度的测定结果煅烧温度（℃）28天抗压强度活性相对系数（%）a吸钙量（mg/g）b煅烧白度50086.23756260095.552871700110.482680800113.884583900112.683884100087.539285a：将煅烧产物取代10%水泥制备水泥胶砂，经过28天标准养护后测定其抗压强度，与基准水泥胶砂28天养护抗压强度的比值×100%，即为煤矸石煅烧产物的28天抗压强度活性相对系数。b：采用Chapelle方法测定。需要说明的是，在上述方案中，可通过现有的研磨装置对待测定的煤矸石进行研磨处理；也可采用现有的热重分析仪对煤矸石样品进行加热煅烧处理；另外，为了进一步提升测定效率，方便获得测试结果，可以通过计算机软件程序实现对煅烧处理的控制，以及对得到的TG-DSC曲线的识别比对处理，最终得到煤矸石的最佳煅烧温度，以及煤矸石中碳质物含量。尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下：（1）将煤矸石磨细至37—74μm；（2）取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氩气流量调节至30‑40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为8‑15℃/min，测试得到氩气气氛下煤矸石的TG‑DSC曲线，从该曲线中得到煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1和二次晶化反应的开始温度T2；其中，所述终结温度T1即为吸热峰的终结温度，所述开始温度T2即为最终放热峰的开始温度；（3）另取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氧气流量调节至30‑40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为8‑15℃/min，开始测量，得到氧气气氛下煤矸石的TG‑DSC曲线，通过该曲线确定煤矸石中碳质物燃烧反应的完成温度T3；其中所述碳质物燃烧反应的完成温度T3即为中间放热峰的终结温度；（4）通过步骤（2）和（3）确定的煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1和二次晶化反应的开始温度T2、碳质物燃烧反应的完成温度T3，确定得到煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度区间的下限为T1和T3中的最大值，上限为T2。...

【技术特征摘要】
1.煤矸石制备高活性混凝土外加剂最佳煅烧温度的快速测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下：（1）将煤矸石磨细至37—74μm；（2）取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氩气流量调节至30-40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，升温速度设置为8-15℃/min，测试得到氩气气氛下煤矸石的TG-DSC曲线，从该曲线中得到煤矸石中粘土矿物非晶化反应的终结温度T1和二次晶化反应的开始温度T2；其中，所述终结温度T1即为吸热峰的终结温度，所述开始温度T2即为最终放热峰的开始温度；（3）另取步骤（1）中磨细煤矸石4—8mg放置于热重分析仪的样品坩埚中，将氧气流量调节至30-40mL/min，起始温度设置为环境温度，终点温度设置为1200℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹永丹，曹钊，张金山，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15