The present invention provides a supported phase transfer catalyst, which is prepared by the following method: adding carrier to organic solvent containing a phase transfer catalyst, heating reflux reaction, 10 ~ 20h, after washing and filtering, get the immobilized quaternary ammonium salt phase transfer catalyst; wherein, the phase transfer the catalyst is a quaternary ammonium salt or ether; 20 ~ 40wt% phase transfer catalyst loading. The present invention also provides the application of the immobilized phase transfer catalyst in the preparation of a new oxidation process. Immobilized phase transfer catalyst provided by the invention, the use of phase transfer catalyst immobilization can effectively overcome the homogeneous phase transfer catalyst and the product is difficult to be separated, not problem of recycling, the immobilized phase transfer catalyst can be reused up to fifty times.
【技术实现步骤摘要】
一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用
本专利技术属于有机化学领域,具体涉及一种相转移催化剂、及其在引发剂制备中的应用。
技术介绍
随着国内PVC行业的快速发展,PVC生产用引发剂的品种和需求量迅速提升。过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP),作为一种PVC生产用高效引发剂,与其他类型引发剂相比,在PVC的生产过程中具有引发剂用量少、引发效率高、聚合反应放热均匀、便于控制等优点。但是现有的CNP生产工艺中,在反应后存在生产效率低或所用催化剂不易分离的缺陷,造成生产成本升高。例如公开号为102532351A的中国专利文献,其公开了一种乳液型质量分数为50%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法,但是该专利的制备过程中,由于母液的密度与水的密度接近,造成母液不易分层,以致于母液分离较难以实现。而公开号为105693584A的中国专利文献,虽然公开了一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法,但是该专利的制备过程中使用的相转移催化剂为均相的催化剂,虽然一定程度上解决了母液与水分离的问题,但效率不高,而且均相相转移催化剂与产物难以分离,不 ...
【技术保护点】
一种固载化相转移催化剂,其特征在于,是采用以下方法制备而得:将载体加入到含有相转移催化剂的有机溶剂中,加热回流、反应10~20h,之后进行洗涤过滤,得到固载化季铵盐相转移催化剂;其中,所述相转移催化剂为季铵盐或冠醚;相转移催化剂的负载量为20~40wt%。
【技术特征摘要】
1.一种固载化相转移催化剂,其特征在于,是采用以下方法制备而得:将载体加入到含有相转移催化剂的有机溶剂中,加热回流、反应10~20h,之后进行洗涤过滤,得到固载化季铵盐相转移催化剂;其中,所述相转移催化剂为季铵盐或冠醚;相转移催化剂的负载量为20~40wt%。2.根据权利要求1所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述载体为介孔分子筛或苯乙烯-二乙烯苯共聚物;所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述介孔分子筛为SBA-1、SBA-2、SBA-3、SBA-15、HMS、MCM-41、MCM-48、MCM-50、SAPO-5、SAPO-34中的一种;介孔分子筛与有机溶剂的质量体积比为4g:30~50mL。4.根据权利要求1~3任一项所述的固载化相转移催化剂,其特征在于,所述季铵盐为四甲基溴化铵、四甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、卞基三乙基氯化铵中的一种,所述冠醚为15-冠-5或18-冠-6;将相转移催化剂按照质量体积比为3g:30~50mL加入到有机溶剂中,搅拌0.5~2h后再加入载体。5.权利要求1~4任一项所述的固载化相转移催化剂在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用。6.一种过氧化新葵酸异丙苯酯的制备方法,其特征在于,包括步骤:第一步:将过氧化氢异丙苯加入到碱液中,充分混合...
【专利技术属性】
技术研发人员:席金旭,赵长森,王会昌,牛强,
申请(专利权)人:鄂尔多斯市瀚博科技有限公司,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15
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