一种测定煤液化反应热的方法与装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种测定煤液化反应热的方法和装置。该方法包括：(1)测定单位质量的空白料在煤液化反应条件下所消耗的能量W

Method and device for measuring reaction heat of coal liquefaction

The invention discloses a method and a device for measuring the reaction heat of coal liquefaction. The method comprises the following steps: (1) measuring the energy consumed by the blank material of unit mass under the condition of coal liquefaction reaction; W

【技术实现步骤摘要】
一种测定煤液化反应热的方法与装置
本专利技术涉及一种测定煤液化反应热的方法，和采用该方法进行煤液化反应热测定的装置。
技术介绍
煤的直接液化技术是在高温高压条件下固体煤与氢反应，将固体煤降解和加氢从而转化为液体油类的工艺，又称加氢液化。煤的液化可以将煤炭转化成为清洁的、高热值的燃料油，还可以得到难以合成的化工产品。煤的直接液化反应过程主要包括煤的热解反应和煤的加氢反应，反应条件为高温高压(420-470℃、20-30MPa)，反应复杂、条件苛刻，其中热解反应为吸热过程，加氢反应为放热过程，反应温度需要控制在工艺要求范围之内，既要移出反应热防止“飞温”，同时又要有效利用加氢过程中释放的反应热，降低装置能耗。精确测量煤直接液化反应热是煤直接液化工艺设计的必需参数。CN101984349A公开了一种松散煤体氧化热测试方法。其中(1)将新鲜煤样进行破碎，并筛分为不同粒度范围的煤样；(2)在绝热柱状反应容器中沿轴心线位置布置热线，并在垂直热线的同一平面上按距热线约lcm、2cm、3cm处各布置一排温度测点和气样测点，热线的轴向至少有三排温度测点和气样测点；(3)选取筛分好的一种粒度范围的煤样称重后装入绝热柱状反应容器内，开启供风控制系统，连续向煤体内通入氮气直至煤体完全处于氮气环境下，封闭绝热柱状反应容器；(4)开启绝热柱状反应容器中沿轴线位置布置的热线加热源，以恒定功率给煤体加热，当煤体温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，对布设的温度测点间隔时段采集温度，直至煤样温度降至环境温度；(5)建立导热系数计算模型：将采集的煤样温度数据代入导热系数计算模型得到不同温度T0下的煤体导热系数λ0；(6)打开绝热柱状反应容器顶部的出气口，从绝热柱状反应容器底部连续向煤体内通入空气，打开电源、加热煤体，当温度达到预定值后关闭电源，在煤体处于自然降温条件下，连续监测煤体内温度测点的温度及气样测点的氧气浓度，直至煤样温度降至环境温度；(7)建立氧化热计算模型：qic＝a1T0+a2T0+a3Tin+a4Tout+a5Tup+a6Tdown将采集的温度、氧浓度数据及导热系数值代入氧化热计算模型，得到任意温度条件下的煤体氧化放热量qic。《煤直接液化反应热的测定与计算》(赵渊，硕士学位论文，2010年4月)公开了运用焓变与热的关系，利用状态函数通过连续实验装置对关键数据进行测量，计算得出煤直接液化反应热。目前对煤直接液化反应热测试中，大都是建立数学模型，根据热量守恒定律进行参数估计和数值计算，涉及的方程和物理量较多，计算较为复杂，在实际工业操作中不适用且广泛适用性不强。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决如何能简单易行地测试煤直接反应热的问题，提供一种测定煤液化反应热的方法和装置。为了实现上述目的，本专利技术提供一种测定煤液化反应热的方法，该方法包括以下步骤：(1)测定单位质量的空白料在煤液化反应条件下所消耗的能量W1；(2)测定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下进行煤液化反应所消耗的能量W2；(3)由所述能量W1确定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下未进行煤液化反应所消耗的能量W3；(4)由W2和W3确定单位质量的煤的煤液化反应热Q；所述反应物料包括煤、循环溶剂、催化剂和氢气；所述空白料包括循环溶剂和催化剂。本专利技术还提供了一种测定煤液化反应热的装置，该装置包括：管式悬浮床反应釜，用于盛装空白料或反应物料；和分段加热套，设置包围在管式悬浮床反应釜的外侧，用于加热管式悬浮床反应釜内的空白料或反应物料，并测定加热空白料或反应物料消耗的能量W1和W2。本专利技术提供的煤液化反应热测定方法中，通过在煤液化反应条件下分别加热空白料或反应物料，测定加热套分别消耗的能量来完成反应热的测定。测试方法简单易行，适用于对于现场工艺条件、煤质改变、不同负荷和操作条件下的煤液化反应热的直接测试，可直接估算在一定误差范围内的煤直接液化反应热。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是根据本专利技术的一种实施方式的管式悬浮床反应热测试装置的结构示意图。附图标记说明1、隔热层2、分段加热套3、外保温加热层4、搅拌机构5、釜内测温点6、管式悬浮床7、保温层8、釜外壁测温点a、测温端口b、反应釜出口c、反应釜入口具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本专利技术中，为说明测定煤液化反应热的方法，将涉及到的各物理量符号代表含义与数据来源列于表1。表1序号名称符号数值来源1初始温度T1物料初始温度(设定值)2煤液化反应温度T反应温度(设定值)3空白料测试测量时间t1空白料测量时间(测量值)4空白料质量流量M1质量流量(测量值)5空白料测试1～4段加热套功率P11～P14功率测量值6空白料测试加热套总功率P1计算值7空白料测试的反应条件下单位质量做功W1计算值8反应物料反应条件下测量时间t2测量值9反应物料反应条件下质量流量M2测量值10反应物料反应条件下四段加热套功率P21～P24反应釜测点测量值11反应物料反应条件下加热套总功率P2总功率(计算值)12反应物料反应条件下单位质量做功W2计算值13煤与循环溶剂的质量比r1设定值14催化剂与循环溶剂的质量比r2设定值15氢气与循环溶剂的质量比r3设定值16煤的比热CCaDSC测定17循环溶剂的比热CS分馏分查询手册18催化剂的比热CCs计算19氢的比热CH查询手册20单位质量循环溶剂在反应条件下做功WS计算21反应物不参与反应需要做功W3计算22在本实验H2耗量条件下单位质量反应热Q计算本专利技术提供一种测定煤液化反应热的方法，该方法包括以下步骤：(1)测定单位质量的空白料在煤液化反应条件下所消耗的能量W1；(2)测定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下进行煤液化反应所消耗的能量W2；(3)由所述能量W1确定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下未进行煤液化反应所消耗的能量W3；(4)由W2和W3确定单位质量的煤的煤液化反应热Q；其中，所述反应物料包括煤、循环溶剂、催化剂和氢气；所述空白料包括循环溶剂和催化剂。本专利技术中，测定煤液化反应热的方法首先测定空白料经历煤液化反应条件时所消耗的能量W1作为基础数据，此过程中，空白料被加热从初始温度达到反应温度。空白料不包括煤和氢气，在此过程中不发生煤液化反应，测量的能量W1中不包含煤在氢气存在下发生煤液化反应所导致的能量消耗。然后测定反应物料经历煤液化反应条件时所消耗的能量W2。此过程中，反应物料被加热从初始温度到反应温度，条件与空白料的加热过程相同。反应物料相比空白料还包含了煤和氢气，因此，此过程中不仅存在将空白料(循环溶剂和催化剂)、煤和氢气从初始温度加热到反应温度，使加热套消耗的加热能量，还包括煤在氢气存在下发生煤液化反应所产生的反应热。煤液化的过程是放热过程，因此测定的能量W2是反应物料的加热能量和煤液化的反应热的总和结果。由于W2中还包括了煤和氢气从初始温度被加热到反应温度的过程中消耗的能量，因此，需要确定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定煤液化反应热的方法，该方法包括以下步骤：(1)测定单位质量的空白料在煤液化反应条件下所消耗的能量W

【技术特征摘要】
1.一种测定煤液化反应热的方法，该方法包括以下步骤：(1)测定单位质量的空白料在煤液化反应条件下所消耗的能量W1；(2)测定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下进行煤液化反应所消耗的能量W2；(3)由所述能量W1确定单位质量的反应物料在煤液化反应条件下未进行煤液化反应所消耗的能量W3；(4)由W2和W3确定单位质量的煤的煤液化反应热Q；所述反应物料包括煤、循环溶剂、催化剂和氢气；所述空白料包括循环溶剂和催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述空白料中循环溶剂与催化剂的质量比为1：r2；所述反应物料中循环溶剂、煤、催化剂和氢气的质量比为1：r1：r2：r3；所述煤液化反应为将所述空白料或所述反应物料从初始温度T1加热至煤液化反应温度T。3.根据权利要求2所述的方法，其中，确定所述能量W1的方法为：测定将质量流量为M1的空白料从初始温度T1加热至设定的煤液化反应温度T的时间段t1，并测定在时间段t1内加热设备的功率P1；由t1、M1和P1确定所述能量W1。4.根据权利要求3所述的方法，其中，通过式(I)所示的公式得到所述能量W1，W1＝(P1×t1)/M1式(I)。5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其中，确定所述能量W3的方法为：(a)循环溶剂和催化剂的比热分别为Cs和CCs；由W1、r2、Cs和CCs确定单位质量的循环溶剂在所述加热期间消耗的能量Ws；(b)由Ws、r1、r2和r3确定所述能量W3。6.根据权利要求5所述的方法，其中，通过式(II)所示的公式得到所述能量Ws，式(II)通过式(III)所示的公式得到所述能量W3，

【专利技术属性】
技术研发人员：仝胜录，霍卫东，黄峰，陈权，王晓雷，张峰，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11