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一种磷酚醛树脂的合成工艺制造技术

技术编号:1572107 阅读:322 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种磷酚醛树脂的制备方法,该方法采用三氯氧化磷、间苯二酚、苯酚,甲醛水溶液或多聚甲醛为原料,通过各阶段工艺参数的调节控制,合成制备了一种磷酚醛树脂,具有耐高温分解,耐强酸强碱腐蚀,阻燃等特性的高性能磷酚醛树脂。与现有技术比较,该方法采用原位反应型阻燃,同时脂化易水解基团,增加树脂的空间交联密度,使树脂耐水解,耐高温分解,同时具有阻燃、抗氧化,耐强酸强碱腐蚀,是一种高性能的酚醛树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种磷酚醛树脂的合成工艺。该工艺技术是以间苯二酚、苯酚、三氯氧化磷和甲醛溶液或多聚甲醛为原料,在各个反应阶段控制反应温度、时间以及催化剂等工艺条件,合成具有耐强酸强碱腐蚀的磷酚醛树脂,具有耐400℃以上的分解温度,具有优良的耐燃性,耐磨性及韧性。
技术介绍
酚醛树脂是最早合成和工业化的合成树脂,距今已有一百多年的历史。而普通的酚醛树脂性脆,虽有一定的耐热性,但与实用有较大的差距,随着其用途的不断开发,耐热性等已不能满足各行业使用要求,所以酚醛树脂的改性一直是酚醛树脂化学和应用的研究课题。 与其他高分子材料一样,酚醛树脂耐热性作为重要的研究课题,根据报道,已有研究者用各种材料、方法对其进行改性,而至今关于引入磷元素对之进行改性的研究鲜有报道。
技术实现思路
磷是重要的化工原料,根据磷元素的化学性质,磷具有多种价态,可以合成优良的助剂,广泛应用于各行各业。以三氯氧化磷为磷源,使其先与间苯二酚反应合成,产物再与苯酚合成,最后投入多聚甲醛或甲醛水溶液与之聚合,得到分子量很大的具有体型空间结构的酚醛树脂,具有高性能品质,可应用于制作数种复合材料,应用于各行各业,具有优良的耐强酸强碱腐蚀,耐高温,耐磨,具有优良的韧性。 根据本专利技术设计工艺技术参数,磷酚醛树脂主要结构如下 R为—CH2—或—H或 —CH2—nB或—CH2—nAn≥1实例1在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入三氯氧化磷450g,在室温下搅拌加入间苯二酚150g,加入催化剂后升温至温度55~70℃,自来水冷却回流,反应5~8小时,将反应温度冷却至室温,加入550g苯酚后,再升高温度至100~140℃,反应8~10小时。将系统温度降至室温后,另外通入催化剂,同时加入多聚甲醛80g(或相同甲醛含量的甲醛溶液),逐渐升高温度至80~110℃,反应2~3小时,然后抽真空,使真空度达500~650mmHg,使反应物脱掉低小分子物质,保持时间0.5~1小时,在凝胶度达80~150s/160±1℃时出料,即可得到相应样品。 注80~150s/160±1℃为凝胶化时间检测表示,指将聚合板加热至160±1℃,取树脂约1g于聚合板圆槽内,迅速铺开搅拌,持续搅拌和挑丝至丝断,计算时间,以秒为单位表示树脂聚合速度。结果树脂凝胶化时间为80~150s。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酚醛树脂的合成工艺一种磷酚醛树脂的合成,其特征在于:在酚醛树脂中引入高价态元素磷,用三氯氧化磷提供磷源,与间苯二酚、苯酚、甲醛水溶液或多聚甲醛及催化剂,合成磷酚醛树脂,具有耐400℃高温的分解温度,阻燃性达V-O级,耐强酸强碱腐蚀,同时具有优良的耐磨性,良好的摩擦系数,优良的韧性。

【技术特征摘要】
一种磷酚醛树脂的合成工艺1.一种磷酚醛树脂的合成,其特征在于在酚醛树脂中引入高价态元素磷,用三氯氧化磷提供磷源,与间苯二酚、苯酚、甲醛水溶液或多聚甲醛及催化剂,合成磷酚醛树脂,具有耐400℃高温的分解温度,阻燃性达V-0级,耐强酸强碱腐蚀,同时具有优良的耐磨性,良好的摩擦系数,优良的韧性。2.按照权利要求1所述,其特征在于以间苯二酚先与三氯氧化磷在50℃~90℃反应4~8小时,抽真空100~500mmHg的真空度,脱去余量三氯氧化磷。再加入苯酚,在90℃~15...

【专利技术属性】
技术研发人员:李超
申请(专利权)人:李超王满力周元康
类型:发明
国别省市:52[中国|贵州]

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