磷酸酚醛树脂的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了磷酸酚醛树脂的合成工艺，该工艺采用磷酸、酚类（包括苯酚、双酚Ａ、间苯二酚、对苯二酚等）、甲醛水溶液或多聚甲醛为原料，通过各阶段工艺参数的调节控制，合成制备了磷酸酚醛树脂，具有耐高温分解，耐强酸强碱腐蚀，阻燃等特性的高性能磷酚醛树脂。与现有技术比较，该方法采用原位反应型阻燃，同时酯化易水解基团，增加树脂的空间交联密度，使树脂耐水解，耐高温分解，同时具有阻燃、抗氧化，耐强酸强碱腐蚀等性能，是一种高性能的酚醛树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是磷酸酚醛树脂的合成工艺。该工艺技术是以苯酚、双酚A、间苯二酚、对苯二酚与磷酸以及甲醛水溶液或多聚甲醛为原料，在各个反应阶段控制反应温度、时间以及催化剂等工艺条件，合成具有耐强酸强碱腐蚀的磷酸酚醛树脂，具有耐420℃以上的分解温度，具有优良的耐燃性，耐磨性及韧性。
技术介绍
酚醛树脂是最早合成和工业化的合成树脂，距今已有一百多年的历史。而普通的酚醛树脂性脆，虽有一定的耐热性，但与实用有较大的差距，随着其用途的不断开发，耐热性等已不能满足各行业使用要求；所以酚醛树脂的改性一直是酚醛树脂化学和应用的研究课题。与其他高分子材料一样，酚醛树脂耐热性作为重要的研究课题，根据报道，已有研究者用各种材料、方法对其进行改性，而至今关于引入磷酸对之进行改性的研究鲜有报道。
技术实现思路
磷是重要的化工原料，根据磷元素的化学性质，磷具有多种价态，可以合成优良的助剂，广泛应用于各行各业。磷酸是一种及其重要的中强酸，广泛应用于各行各业，而以磷酸酯为阻燃剂改性其他树脂的阻燃性，使树脂具有更加优良的物化性质和实用价值。以磷酸为磷源，在催化剂作用下使其先与苯酚、双酚A、间苯二酚、对苯二酚或上述酚类以任意比与磷酸酯化反应，产物再与入多聚甲醛或甲醛水溶液在催化剂作用下与之聚合，得到分子量很大的具有体型空间结构的磷酸酸酚醛树脂，具有高性能品质，可应用于制作数种复合材料，应用于各行各业，具有优良的耐强酸强碱腐蚀，耐高温，耐磨，具有优良的韧性。根据本专利技术设计工艺技术参数，磷酸酚醛树脂主要结构有 A BR为-H或-CH2-nA或-CH2-nBn≥1(整数)实例1在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例2在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应5小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例3在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例4在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应5小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例5在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应9小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例6在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应9小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应5小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例7在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应9小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例8在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度60℃，自来水冷却回流，反应9小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应5小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例9在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度110℃，自来水冷却回流，反3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例10在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度110℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至90℃，反应5小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例11在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度110℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应1小时。然后抽真空，使真空度达300～650mmHg，使反应物脱掉低小分子物质，保持时间0.5～1小时，在凝胶度达80～150s/160±1℃时出料，即可得到磷酸酚醛树脂。实例12在装有冷却回流、搅拌和温度计装置的三口烧瓶中投入苯酚282g，85％磷酸115g，加入催化剂后升温至温度110℃，自来水冷却回流，反应3小时，将反应温度冷却至室温，加入120g多聚甲醛，另投入催化剂，再升高温度至140℃，反应5小时。本文档来自技高网...

【技术保护点】
磷酸酚醛树脂的合成工艺，其特征在于：在酚醛树脂中原位生成磷酸酯，且用磷酸提供磷源，先在催化剂作用下与苯酚、双酚Ａ、间苯二酚、对苯二酚或其中任意两种及两种以上以任意比先与磷酸酯化反应，再经催化剂作用下与甲醛水溶液或多聚甲醛聚合，合成磷酸酚醛树脂，具有耐４２０℃高温的分解温度，阻燃性达Ｖ－Ｏ级，耐强酸强碱腐蚀，同时具有优良的耐磨性，良好的摩擦系数，优良的韧性。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，
申请(专利权)人：李超，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]