淀粉-碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法技术

本发明专利技术涉及淀粉‑碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法，该制备方法包括如下步骤：(1)淀粉处理：对淀粉进行脱脂氧化处理；(2)试剂配制：将步骤(1)得到的淀粉与冷水混合，再与超过90℃的热水混合，加热至澄清后降温，待温度降至45‑55℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠形成缓冲体系，再加入碘化钾并混合均匀。本发明专利技术的淀粉‑碘化钾试纸的制备简便，保存要求低且保质期长，可用于体系中过氧化苯甲酰的检测。本发明专利技术提供的过氧化苯甲酰的检测方法可以实现面粉中过氧化苯甲酰的检测，检测限为0.02g/L，检测过程简便快捷，可以实现快速、现场检测面粉中的过氧化苯甲酰。

Semi quantitative detection method of starch potassium iodide reagent and its preparation method, test paper, benzoyl peroxide in flour and kit

The invention relates to a method for semi quantitative detection of starch potassium iodide reagent and its preparation method, test paper, kit and benzoyl peroxide in flour, the preparation method comprises the following steps: (1) processing of starch starch: degreasing oxidation treatment; (2) reagents: step (1) starch mixed with cold water to get then, with more than 90 DEG C hot water mixing, heating to clarify after cooling, until the temperature dropped to 45 55 DEG C, adding sodium bicarbonate and sodium carbonate to form a buffer system, adding potassium iodide and evenly mixed. Starch potassium iodide of the invention has the advantages of simple preparation, low storage requirements and long shelf life, can be used for the detection of benzoyl peroxide in the system. The method provided by the invention can realize the detection of benzoyl peroxide in flour benzoyl peroxide, the detection limit is 0.02g/L, the detection process is simple and fast, and can achieve rapid on-site detection of benzoyl peroxide in flour.

【技术实现步骤摘要】
淀粉-碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法
本专利技术涉及食品安全检测领域，更具体地，涉及淀粉-碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法。
技术介绍
过氧化苯甲酰是一种略带刺激性气味的白色粉末，具有强氧化性。它能与面粉中的水相互作用，产生活性氧和苯甲酸；产生的活性氧能与引起面粉偏黄的胡萝卜素和叶黄素中的共轭双键发生氧化还原反应，进而起到增白面粉的作用；产生的苯甲酸能够抑制蛋白酶的活性和微生物的繁殖，发挥延长面粉保质期的作用，但是人体摄入过量的苯甲酸会损伤肝脏。面粉中过量的过氧化苯甲酰加热后会形成苯自由基，与羟基形成苯酚，引起神经衰弱、头晕乏力等。此外，过氧化苯甲酰能刺激人体上呼吸道，对皮肤有刺激及致敏作用。由于过氧化苯甲酰的危害，欧盟等国家已于1997年禁止将过氧化苯甲酰作为食品添加剂使用。我国小麦粉国家标准(GB/T1355-2005(报批稿))中规定不得添加过氧化苯甲酰作为增白剂。卫生部等部门在2011年3月1日正式发布公告，撤销食品添加剂过氧化苯甲酰，自2011年5月1日起，禁止生产、在面粉中添加过氧化苯甲酰作为食品添加剂。因此，面粉中过氧化苯甲酰含量测定对食品安全和人体健康具有重要意义。目前常用的过氧化苯甲酰的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和高效液相色谱法等，虽然这些方法具有检测灵敏度高和重复性好等优点，但是其存在样品前处理复杂、耗时耗力、检测成本高且依赖专业技术人员等问题，且不能用于现场快速检测以及家庭中面粉品质鉴定。因此，有必要提供一种简便、快速、经济的用于面粉中过氧化苯甲酰的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简便、高效、经济的用于面粉中过氧化苯甲酰的检测方法，解决面粉中过氧化苯甲酰的检测问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种淀粉-碘化钾试剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)淀粉处理：对淀粉进行脱脂氧化处理；(2)试剂配制：将步骤(1)得到的淀粉与冷水混合，再与超过90℃的热水混合，加热至澄清后降温，待温度降至45-55℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠形成缓冲体系，再加入碘化钾并混合均匀。根据本专利技术的第二方面，提供一种依据本专利技术方法制备的淀粉-碘化钾试剂。根据本专利技术的第三方面，提供一种淀粉-碘化钾试纸，所述试纸通过以下方法制得：将滤纸浸入本专利技术提供的所述的淀粉-碘化钾试剂中，润湿并真空干燥；所述滤纸优选为中速定量滤纸；所述真空干燥的温度不超过50℃。根据本专利技术的第四方面，提供一种过氧化苯甲酰检测试剂盒，所述试剂盒包括：(1)本专利技术提供的淀粉-碘化钾试剂和/或淀粉-碘化钾试纸；(2)过氧化苯甲酰提取溶剂；所述过氧化苯甲酰提取溶剂优选为三氯甲烷；(3)可选的标准比色卡；(4)可选的滤纸。根据本专利技术的第五方面，提供一种面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法，所述半定量检测方法包括如下步骤：(1)待测液的制备：将面粉样品溶解于提取液中，振荡后高速离心，上清液作为待测液；所述提取液优选为三氯甲烷；(2)半定量检测：将所述待测液滴加到上述的淀粉-碘化钾试纸上，然后与标准比色卡比对，获得面粉样品中过氧化苯甲酰的含量；可选的，该方法还包括制作标准比色卡：首先，配置不同质量-体积浓度的过氧化苯甲酰标准品溶液，然后，分别滴加到上述淀粉-碘化钾试纸上，依据显色结果制作标准比色卡；所述不同质量-体积浓度的过氧化苯甲酰溶液的浓度范围优选为0.02-2.5g/L。本专利技术的淀粉-碘化钾试纸的制备简便，保存要求低且保质期长，可用于体系中过氧化苯甲酰的检测。本专利技术提供的过氧化苯甲酰的检测方法可以实现面粉中过氧化苯甲酰的检测，检测限为0.02g/L，检测过程简便快捷，可以实现快速、现场检测面粉中的过氧化苯甲酰。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。图1为本专利技术的淀粉-碘化钾试剂/试纸用于面粉中过氧化苯甲酰检测的化学原理图。图2a和图2b为根据本专利技术一个实施例制作的淀粉-碘化钾试纸用于检测过氧化苯甲酰的验证试验图。图3为不同pH值的缓冲体系对淀粉-碘化钾试纸显色影响的对比图。图4a-图4d为不同用纸制备的淀粉-碘化钾试纸的显色对比图。图5示出了根据本专利技术提供的淀粉-碘化钾试纸对不同浓度过氧化苯甲酰的检测显色图。图6a-图6c示出了面粉中过氧化苯甲酰的检测试验结果。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然附图中显示了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种淀粉-碘化钾试剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)淀粉处理：对淀粉进行脱脂氧化处理；(2)试剂配制：将步骤(1)得到的淀粉与冷水混合，再与超过90℃的热水混合，加热至澄清后降温，待温度降至45-55℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠形成缓冲体系，再加入碘化钾并混合均匀。本专利技术中，对淀粉进行脱脂氧化处理可以为本领域常规的方式。在一个示例中，所述步骤(1)包括：在第一有机溶剂存在下，对淀粉进行脱脂处理，然后，在双氧水存在下，对经过所述脱脂处理的淀粉进行氧化处理。优选所述第一有机溶剂为四氯化碳；优选所述双氧水的质量-体积浓度为2-4％。根据本专利技术，所述步骤(1)还包括将脱脂处理和氧化处理后的淀粉进行干燥。即，在脱脂处理后和氧化处理后的淀粉均进行干燥。根据本专利技术一种具体实施方式，所述步骤(1)包括：将淀粉溶于四氯化碳中，35-45℃水浴加热，并用玻璃棒搅拌，过滤，用四氯化碳洗涤，室温干燥，进行脱脂处理；将干燥后的淀粉加入到3％双氧水中，室温下浸泡10-60min，过滤，并用蒸馏水洗涤，40-50℃干燥，得到处理好的干燥淀粉。根据本专利技术，所述淀粉优选为可溶性淀粉。根据本专利技术，所述超过90℃的水优选为沸水。根据本专利技术，所述缓冲体系的pH值优选为9-10，所述缓冲体系是指加入碳酸氢钠和碳酸钠以后形成的溶液。最优选pH值为9.5，此时的淀粉-碘化钾试纸对过氧化苯甲酰的显色明显，并且有利于碘化钾的保存。所述碳酸氢钠和碳酸钠优选以固体形式加入。根据本专利技术，所述冷水指4-25℃的水。根据本专利技术，碘化钾加入时，体系温度优选为45℃以下。根据本专利技术，步骤(2)中各组分的用量可根据需要确定，优选地，以所述淀粉的用量为1重量份，所述冷水的用量为5-40重量份；所述热水的用量为150-250重量份；所述碳酸氢钠的用量为0.5-2重量份；所述碳酸钠的用量为0.1-0.5重量份；所述碘化钾的用量为2-30重量份。根据本专利技术一种具体实施方式，所述步骤(2)包括：向步骤(1)处理好的淀粉中加入冷蒸馏水，搅拌均匀，再加入沸水，搅拌，加热至澄清透明，待水温降至50℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠，搅拌溶解，待水温降至45℃时，加入碘化钾，搅拌溶解。根据本专利技术的第二方面，提供一种依据本专利技术方法制备的淀粉-碘化钾试剂。根据本专利技术的第三方面，提供一种淀粉-碘化钾试纸，所述试纸通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种淀粉‑碘化钾试剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)淀粉处理：对淀粉进行脱脂氧化处理；(2)试剂配制：将步骤(1)得到的淀粉与冷水混合，再与超过90℃的热水混合，加热至澄清后降温，待温度降至45‑55℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠形成缓冲体系，再加入碘化钾并混合均匀。

【技术特征摘要】
1.一种淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)淀粉处理：对淀粉进行脱脂氧化处理；(2)试剂配制：将步骤(1)得到的淀粉与冷水混合，再与超过90℃的热水混合，加热至澄清后降温，待温度降至45-55℃时，加入碳酸氢钠和碳酸钠形成缓冲体系，再加入碘化钾并混合均匀。2.根据权利要求1所述的淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其中，所述步骤(1)包括：在第一有机溶剂存在下，对淀粉进行脱脂处理，然后，在双氧水存在下，对经过所述脱脂处理的淀粉进行氧化处理；优选所述第一有机溶剂为四氯化碳；优选所述双氧水的质量-体积浓度为2-4％。3.根据权利要求2所述的淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其中，所述步骤(1)还包括将脱脂处理和氧化处理后的淀粉进行干燥。4.根据权利要求1所述的淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其中，所述淀粉为可溶性淀粉；所述超过90℃的热水为沸水。5.根据权利要求1所述的淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其中，所述缓冲体系的pH值为9-10。6.根据权利要求1所述的淀粉-碘化钾试剂的制备方法，其中，步骤(2)中，以所述淀粉的用量为1重量份，所述冷水的用量为5-40重量份；所述热水的用量为150-250重量份；所述碳酸氢钠的用量为0.5-2重量份；所述碳酸钠的用量为0.1-0.5重量份；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭媛，高志贤，魏海平，白家磊，宁保安，李双，王江，孙思明，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所，
类型：发明
国别省市：天津,12