一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法，属于化工分离纯化领域。按照下述步骤进行：将含水2‑甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2‑甲基吡啶。本发明专利技术利用2‑甲基吡啶与水形成非均相共沸物，不需加入任何溶剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了2‑甲基吡啶和水的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2‑甲基吡啶和水。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。

A method of 2 methyl pyridine distillation dehydration

The invention discloses a method for 2 methyl pyridine distillation dehydration, which belongs to the field of chemical separation and purification. The method comprises the following steps: 2 water methyl pyridine into the azeotropic distillation column, the rise of the steam is condensed by the condenser after entering demixer, in the demixer in liquid is divided into two phases, the organic phase by reflux, water enters the water recovery tower; the tower kettle produced 2 methyl pyridine. 2 methyl pyridine and water form a heterogeneous azeotropic mixture of the invention does not need to add any solvent by heterogeneous azeotropic distillation process is to achieve a complete separation of 2 methyl pyridine and water were obtained, mass separation scores more than 99.5% more than 2 methyl pyridine and water. The method has the advantages of simple equipment, versatility and good separation effect.

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法
本专利技术属于化工分离纯化领域，涉及一种分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法，进一步说，是涉及一种以双塔流程分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。
技术介绍
2-甲基吡啶，又称α-甲基吡啶，是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体，可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等。也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成及也用作溶剂等。2-甲基吡啶在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成过程中会产生大量的2-甲基吡啶与水的混合液。2-甲基吡啶与水形成最低共沸物，常规精馏无法将此混合物分离，如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题，而且造成资源的浪费，因此寻找一种合适的分离方法是非常必要的。专利(CN1048924933A)涉及了一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法，该方法采用了大孔树脂提纯2,3-二甲基吡，得到了纯度为99.9%的2,3-二甲基吡产品。专利(CN105037251A)涉及了一种3,5-二甲基吡啶的提纯方法，该方法先将3,5-二甲基吡啶粗品氧化，除去杂质，然后进行水蒸汽蒸馏，得到有机相和水相，有机相精馏再得到纯度大于99%的3,5-二甲基吡啶。文献(DesignandControlofaHybridExtraction−DistillationSystemfortheSeparationofPyridineandWater[J].Ind.Eng.Chem.Res.2015,54,7715−7727，DesignandControlofHeterogeneousAzeotropicColumnSystemfortheSeparationofPyridineandWater.Ind.Eng.Chem.Res.2009,48,10564)报道了用吡啶脱水的方法，由于吡啶与水互溶，采用非均相共沸精馏或液液萃取的方法所得吡啶，产品纯度为99.9％。虽然一般将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类，但它们的物性差别很多。吡啶和水是互溶的，2-甲基吡啶与水的非理想性很强，形成最低共沸物且是部分互溶体系。目前文献中尚没有关于2-甲基吡啶与水共沸体系分离方法的报道，因此提出一种绿色环保、便于控制的分离2-甲基吡啶与水方法有较大的现实意义与工业价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用共沸精馏分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，按照下述步骤进行：将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。其中共沸精馏塔板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块。水回收塔塔板数为6－10块，只有提馏段。所述共沸精馏塔的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。在水回收塔中，水相经过精馏，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，塔釜采出水。所述水回收塔的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。分层器的温度为40-50℃。本专利技术利用2-甲基吡啶与水形成非均相共沸物，不需加入任何溶剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了2-甲基吡啶和水的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。附图说明图1为本专利技术的流程图，图中标号如下：1－共沸精馏塔，2－水回收塔，3－塔顶冷凝器，4－分层器，5－共沸精馏塔塔釜再沸器，6－水回收塔塔釜再沸器，7－原料进料管，8－共沸精馏塔塔顶出料管，9－有机相回流管，10－水回收塔塔顶出料管，11－水相回流管，12－共沸精馏塔塔釜出料管，13－水回收塔塔釜出料管。具体实施方式结合附图对本专利技术作详细的叙述：如图1所示，一种分离2-甲基吡啶和水混合物的工艺方法采用两塔流程，原料2-甲基吡啶和水的混合物从共沸精馏塔1原料进料管7进入塔内，在1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从共沸精馏塔塔顶出料管引出，在塔顶冷凝器3中冷凝后进入分层器4，分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回1塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12引出质量分数大于99.5%的2-甲基吡啶。分层器中的水相被送入水回收塔2，在2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从2塔顶经水回收塔塔顶出料管10蒸出，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，质量分数大于99.5%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。其中共沸精馏塔1板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块。水回收塔2塔板数为6－10块，只有提馏段。共沸精馏塔1的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。水回收塔2的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。分层器4温度为40-50℃以下结合实施例对本专利技术作进一步阐述，但这些实施例并不限制本专利技术得到保护范围。实施例1共沸精馏塔为一直径1200mm,高5米的板式塔，内设塔板8块，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000kg/h的流速从第2块板进入塔内，原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为90%，水为10%。共沸精馏塔操作压力为1atm,在共沸精馏塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为95－96℃，经塔顶冷凝器3冷却到40－45℃后进入分层器4，在4分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9000kg/h质量分数为99.7%的2-甲基吡啶。共沸精馏塔塔釜温度为128－129℃。水回收塔为一直径200mm,高5米的板式塔，内设塔板8块，分层器中的水相被送入水回收塔2第一块塔板，水回收塔2操作压力为1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶与水形成共沸物从水回收塔2塔顶10蒸出，温度为94－95℃，经塔顶冷凝器3冷凝后进入分层器4，水回收塔2塔釜温度为100－101℃，1000kg/h质量分数为99.6%的水从塔底经水回收塔塔釜出料管13采出。实施例2共沸精馏塔为一直径1200mm,高6米的板式塔，内设塔板10块，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000kg/h的流速从第3块板进入塔内，原料混合物中2-甲基吡啶质量分数为95%，水为5%。共沸精馏塔1操作压力为0.8atm,在共沸精馏塔1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸组成的蒸汽将从塔顶引出，塔顶温度为88－89℃，经塔顶冷凝器3冷却到40－45℃后进入分层器4，在4中分成两个液相，一个是有机相（含大量有机相回流管和少量水），另一个是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有机相经有机相回流管9返回共沸精馏塔1塔内作为回流，同时经共沸精馏塔塔釜出料管12采出9504kg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于按照下述步骤进行：将含水2‑甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2‑甲基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于按照下述步骤进行：将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于其中共沸精馏塔板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块；水回收塔塔板数为6－10块，只有提馏段。3.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，其特征在于所述共沸精馏塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶青，陈景行，刘通，吴卫忠，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32