防止聚合物结垢沉积的方法技术

一种在具有烯属双键单体聚合期间在聚合容器上防止聚合物结垢沉积的方法，其中所说的聚合过程是在内壁上涂有包含丹宁和醛的反应产物涂层的聚合容器中进行的；一种包含有所说的反应产物的结垢预防剂；及一种在内壁上涂有所说涂层的聚合容器。在聚合容器内壁等上的聚合物结垢积能被有效地防止。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在具有烯属双键的单体聚合期间在聚合容器等内壁上防止聚合物结垢沉淀的方法。在聚合容器内由单体聚合制备聚合物的过程中，聚合物以结垢的形式沉积在其内壁及与单体接触的其它部件(如聚合容器的搅拌叶)上，这一问题是众所周知的。在内壁上的聚合物结垢沉积的结果会使聚合物的生产率和聚合容器的冷却能力降低，会因聚合物锅垢的剥离并混入生成的聚合物中而降低了制得的聚合物的质量，而去除这种聚合物的锅垢是既费力又费时的。此外，由于聚合物锅垢包含有未反应的单体而存在这样的危险，即操作工会受到未反应单体的影响使他们的身体失调。至今，人们所知道的是在聚合容器等内壁上涂敷能起到聚合物结垢预防剂作用的各种物质，尤其如极性化合物(日本专利公报(公告)No.30343/1970);染料或颜料(日本专利公报(公告)No.30835/1970);芳香胺化合物(日本初审专利公报(公开)No.50887/1976);酚化合物与芳香醛的反应产物(日本初审专利公报(公开)No.54317/1980)。在聚合单体是乙烯基卤化物(如氯乙烯)或是含有大量的乙烯基卤化物和少量的其它可共聚单体混合物的情况下，用这种方法对防止聚合物结垢沉积是有效的。然而，防止结垢的效果是随聚合条件而变化的，例如，单体的种类，在聚合过程中所加入的物料的比率，与同样的变应原剂量。就在给变应原之前，用鼻喷雾剂往病人两鼻孔内喷入2puffs(扑)速尿灵溶液10mg/ml或2puffs对照溶液，给药量为120ul/puff对照液的配制为NaCl7.0mg加适量NaoH到pH9加适量水至1ml。速尿溶液为每1ml对照液中，含10mg速尿灵，295mOsm/Kg，pH8.38(Lasix，HoechstAG，FrankfurtamMain，WestGermany)。在预处理前、后，及接触试验后的5，10，15，20，30，45及60分钟时，测定鼻阻力，为公正评价接触免疫异致的鼻溢出，于接触免疫反应后，将纱布小心插入鼻孔，收集鼻分泌物30分钟，得到纱布的重量减去纱布原来干重，即可得到分泌物重量。鼻症状(瘙痒、鼻塞、喷嚏、流泪)根据人为的主现分数，从0(无症状)到3(最大)来评价。数据分析数据由绝对值或与零位的基线的差值来表示，如用速尿灵或安慰剂治疗后与接触免疫试验前的差值。根据下式可计算每个病人的百分效应(AUC速尿灵-AUC对照)/AUC对照×100，其中AUC为时间一反应曲线下的面积，用与基线的差的绝对值来表示。方差的双向分析及成对的学生t试验用于正态分布变量的统计比较(SnidercorWG，CochranWG.Statisticalmethods，7thed.Ames，IowaUniversitypress，1980)，麦克奈默试验用来比较症状分数。p＝0.05水平被认为是有意义的指标。结果接触免疫试验前用测鼻法测得的总鼻阻力(给安慰剂前)为0.39±0.07kpa.1-1sec(M±SE)，给速尿灵前为0.38±0.06。用速尿灵或安慰剂局部治疗对这些参数无显著影响。给安慰剂后，患者在接触免疫试验进行的30秒到20分钟之间，即感到鼻塞反应，在10到30分钟时达到最大值，持续时间超过60分钟。接触免疫反应后每个时间点与安慰剂用后基线的鼻阻力比较，均有增加，变量最大值为13.7±2.5。与此相对照，尽管有两例这一侧阻力增加较明显，但未刺激的鼻孔的鼻阻力没有显著性变化(变量最大值3.9±2.4，如表1和附图说明图1)所有患者均感有某种程度的喷嚏、流泪、鼻痒(图2)，和鼻溢(4.15±0.77g，图3)使用速尿灵后，与安慰剂比较过敏性鼻阻力的增值，在实验的全过程中，(图1)被显著降低，被刺激鼻孔的最大阻力变量为3.1±1.4(安慰剂用后，p＜0.005，图4)与安慰剂对比，速尿灵的保护作用，据AUC评价为87±30%(图5)，大部分变异性是由于患者用安慰剂后反应较差，其无法被速尿灵保护所致。虽然有两例用安慰剂后显示控制侧的反应。未刺激鼻孔均未观察到显著性差异(最大变量为0.6±0.5)，症状分数在大多数病例中也有下降，尤其是鼻瘙痒(p＞0.05)及鼻溢(p＜0.005，图2)，与安慰剂比较，鼻分泌物明显减少(1.63±0.5g，p＜0.001，图3)。用速尿灵局部治疗可明显减轻鼻塞，分泌及特异性变应原接触免疫试验所引起的症状。这种作用是特异性的，因为单独用速尿灵或安慰剂未观察到变化，也未在所有病人中观察到变化。图示说明图1-用速尿灵(虚圆)或安慰利(实圆)预处理后，被刺激鼻孔鼻通道阻力变化，相对于基线＊)p＜0.005。图2-用速尿灵或安慰剂治疗后，鼻接触免疫反应的症状分数的变化。图3-使用安慰剂(左)或速尿灵(右)时，变应原接触免疫试验引起的总鼻溢出物于60分钟的收集量，相对于安慰剂，速尿灵的＊)p＜0.001，每个符号代表一名患者，标有误差值的圆表示单独处理后全组的平均及标准误差。图4-用安慰剂或速尿灵预处理后，受刺激鼻孔鼻阻力相对于基线的最大增值＊)p＜0.005，其它符号同图3。图5-用安慰剂或速尿灵治疗的接触免疫后的60分钟内，鼻阻力变化的时间一过程曲线下的面积，符号同图3。表1.速尿灵或安慰剂对接触免疫所致鼻通道阻力变化的影响。刺激侧未刺激侧时间安慰剂速尿灵安慰剂速尿灵(分)预处理a0.78±0.13b0.67±0.18 0.87±0.21 0.96±0.2000.88±0.190.83±0.301.15±0.551.34±0.3255.44±2.200.94±0.201.46±0.661.13±0.2910 6.51±7.72cd1.63±0.76 4.57±2.98 0.93±0.1615 7.20±1.86c3.23±1.34 3.56±2.94 1.07±0.2620 7.29±2.30c2.23±0.78 2.47±1.81 1.04±0.2430 8.95±2.56cd3.18±1.31 2.33±1.60 1.41±0.4245 6.35±1.54cd1.46±0.37 1.13±0.27 1.24±0.4160 6.87±1.75cd1.85±0.48 1.38±0.43 1.27±0.52a)安慰剂或速尿灵治疗前的基础测量b)M±SEc)与时间0比较，p＜0.05d)与安慰剂在相同时间点值比较，p＜0.05，及其酯类或酸酐类;和二烯单体(如丁二烯、氯丁二烯及异戊二烯);以及苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、亚乙烯基卤化物和乙烯醚类。用于本专利技术方法的聚合形式并没有特殊的限制。本专利技术对任何的聚合形式都是有效的。例如，悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合及本体聚合。更明确地说，在悬浮聚合或乳液聚合的情况下，聚合过程一般按如下步骤进行，其步骤包括把水和分散剂注入到聚合容器中，注入聚合引发剂，抽空聚合容器内的空气使其压力大约为0.1-760mmHg，注入单体(上面所述的聚合容器内的压力通常为0.5-30Kg·cm-2)，在温度大约为-10℃-150℃时进行聚合。并且在聚合期间，可任意地加入水、分散剂和聚合引发剂中至少之一种。当容器内压力降低到约为0-7Kg·cm-2G时，可判定出聚合已完成。所使用的水、分散剂和聚合引发剂的量分别约为20-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在具有烯属双键的单体聚合期间在聚合容器上防止聚合物结垢沉积的方法，其中所说的聚合过程是在内壁上涂敷有包含丹宁和醛反应物产涂层的聚合容器中进行的。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：上野，金子一郎，渡边雄，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]