公开了应用降膜式蒸发器和浓缩装置如离心分离器，使油包水型聚合物乳液或悬浮液脱水和浓缩的方法。在优选方案中，净含少于２５％活性聚合物固体的油包水型聚合物在降膜式蒸发器中脱水，以制备含少于５．０％水的蒸发器浓缩液。然后该蒸发器浓缩液流入分离装置如离心器，以除油并产生含超过６０％（重）聚合物固体的聚合物和乳化油包表面活性剂的组合物。该离心器残液可在第二分离器中捕集其余的聚合物固体，并可循环该富油残液。该浓聚合物组合最好用立体稳定剂来稳定以产生自由流动的液体产物。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
水溶性聚合物可制成多种形式。例如，本领域中已知，可将水溶性聚合物分散到油包水型乳液的油相中。常规的乳液聚合技术通常包括(1)形成至少一种水溶性烯属不饱和单体在惰性疏水液体有机分散介质中的水溶液的油包水型乳液，并在所述分散介质中使所述的一种或多种单体聚合，形成聚合物乳液;或(2)形成水溶性聚合物，然后，将聚合物固体粒子乳化成具有疏水液体作为连续相的乳液。在这样的聚合方法中，实际上任何含有CH2＝C官能团的水溶性单体都可聚合并分散成油包水型体系。因此，通过常规的乳液聚合技术可以制备阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型的乳液聚合物。油包水型乳液一般由三种主要组分组成(1)疏水相;(2)水相;(3)表面活性剂体系。疏水相一般构成乳液的大约5%至大约75%(重量)。任何惰性疏水液体都可用作疏水相。优选的疏水液体，例如选自苯、二甲苯、甲苯、矿物油、煤油、石脑油、汽油以及芳烃和含4个或更多个碳原子的脂族烃的混合物。特别优选的疏水液体选自Witco化学公司以商品Kensol 61 出售的窄馏分的支链烃和Exxon以商品Isopar 出售的支链异链烷烃。水相一般构成乳液的大约25%至大约95%(重量)。该相包含所要的烯属不饱和单体或单体混合物和水。此外，该相可以含有有效量的螯合剂，诸如二乙胺四乙酸的钠盐(EDTA)或次氮基三乙酸盐(NTA)，缓冲剂、链转移剂或其它添加剂。等聚合的单体一般构成大约10%至大约60%(重量)的水相，其余主要是水。表面活性剂体系一般构成乳液的大约0.5%至大约20%(重量)，任何可有效地将水相分散到疏水相中的表面活性剂体系都可以使用。参见例如，USP 3，826，771，它公开了脱水出梨糖醇单油酸酯作为油包水型乳化剂的使用;USP3，278，506，它公开了脂肪酸酰胺的氧化乙烯缩合物作为乳化剂的使用;USP3，284，393，它公开了邻苯二甲酸十六烷基酯钠、脱水山梨糖醇醇单油酸脂、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、邻苯二甲酸十六烷基酯钠、邻苯二甲酸十八烷基酯钠和金属皂类作为油包水型乳化剂的应用;以及USP4，024，097，它公开了包含油溶性链烷醇酰胺，例如Witco化学公司市售的WitcamideR511，和一种或多种选自下述乳化剂的辅助乳化剂的表面活性剂体系的应用，所述乳化剂是未酯化的二链烷醇脂肪酰胺、脂肪叔胺的季铵盐、脂肪叔胺的盐、脂肪酸的碱金属盐以及硫酸或磺酸的烷基或烷芳基酯。USP4，672，090和USP4，772，659公开了一种表面活性剂体系，它包含25%至85%(重量)的油溶性链烷醇酰胺;5%至35%(重量)的脱水山梨糖醇酯的聚氧乙烯衍生物;和0至50%(重量)的脱水山梨糖醇单油酸酯。此外，也可以将其它表面活性剂如脱水山梨糖醇单硬脂酸酯与这些主要的表面活性剂结合使用。乳液聚合物一般如下制备先将所述的表面活性体系与所述的疏水相混合。然后，一般是将所述的单体或单体混合物加到水中制成所需浓度来制备水相。此外，可将螯合剂，例如EDTA的钠盐加到水溶液中，并且根据所用的单体或单体混合物可将水相的pH值调至大约3.0-10.0。然后将含单体的水相加到含有疏水液体和表面活性剂体系的混合物中。所述的表面活性剂体系能够将含待聚合的单体或单体混合物的水相乳化到疏水相中。然后在产生游离基的催化剂存在下进行聚合，反应混合物的温度一般保持在大约5℃至大约100℃之间，优选在大约20℃至大约50℃之间，以产生油包水型乳液聚合物。可以使用任何类型的游离基引发剂，包括，例如，过硫酸盐和偶氮引发剂。也可用高能照射来引发聚合反应。下述专利提供了与生产乳液聚合物有关的进一步的背景。USP3，041，318公开了将由含CH2＝C基团的化合物制备的聚合物的水分散液乳化成油包水型乳液，然后从中沉淀分散颗粒状的聚合物的方法。USP3，284，393公开了一种油包水型乳液聚合方法，其中包括使水溶性单体在油相中乳化，并在其中聚合，从而产生聚合胶乳，然后将其与反应介质分离。USP3，624，019(作为B1 Re 28，474再颁和复审)和US3，734，873(作为B1 Re 28，576再颁和复审)公开了用各种表面活性剂，特别是低HLB表面活性剂作为乳化剂来制备乙烯基加成聚合物的油包水型乳液的方法。通过搅拌作用将聚合物分散成乳液。这样，用机械能将粉末状或“团块样的附聚物”状的聚合物粉碎并分散到油相中。在说明书第3栏，所述文献声明“本专利技术企图使用含5-75%(重量)的聚合物的乳液，优选的是具有10-45%(重量)的聚合物浓度的乳液。在一些情况下，由于其中存在的聚合物的本性和量，起始乳液转化成了悬浮液。”虽然叙述了纯理论聚合物浓度高达75%，但在实施例中其活性范围仅为23-37%。USP3，826，771公开了“高固体含量”的油包水型乳液，按乳液重量计算，这些乳液的聚合物浓度在大约20%至50%(重量)之间。该文献公开了，USP3，041，318的方法不能用来制备含20%至50%(重量)的分子量超过1，000，000的乙烯基加成聚合物的乳液，这是因为不能制备含足够高浓度的聚合物的水溶液。USP3，888，945公开了用其沸蒸馏法从聚合物的水溶液在非极性悬浮介质中的悬浮液中除去水的方法。USP3，997，492公开了稳定的油包水型乳液聚合物，其聚合物浓度为乳液的10-50%。USP4，021，399公开了一种在保持水-油相比率基本上等于起始胶乳的水-油相比率的同时通过真空蒸馏来浓缩油包水型乳液聚合物的方法。虽然，该文献1声明了该方法可用于制备含高达70%(重量)的聚合物的乳液，但其实施例仅限制到≤48%活性聚合物。USP4，035，317公开了一种从油包水型乳液制备自由流动的固体聚合物颗粒的方法。用热气流进行干燥。USP4，052，353公开了经蒸发来处理油包水型乳液以降低其水含量并产生对凝聚或凝集稳定的聚合物的方法。没有公开或建议使用降膜式蒸发器。USP4，035，347公开了一种用薄膜干燥技术从油包水型乳液制备基本上是干的聚合物的方法。USP4，528，321公开了蒸馏分散液除去水和其它挥发性组分的方法。公开的理论聚合物浓度高达85%(重量)。然而，没有给出说明大于57%聚合物浓度的实施例。UKP1，482，515公开了理论上含高达63%活性聚合物的油包水型乳液。USP4，506，062公开了一种反相悬浮聚合方法和用共沸蒸馏制备理论上含高达70%聚合物固体的聚合物在油中的分散液的方法。在各种实施例中，对较早的实施例的聚合物分散液进行离心来确定粒度范围和颗粒形状。离心器被用于一般的浓集试验中;然而，该文献没有公开用离心器来浓缩乳液。相信该方法会降低分子量和溶解性能。USP5，155，156公开了一种方法，其中包括蒸发含水和乳化剂的聚合物胶乳中的水，接着通过过滤或离心将干燥的聚合物与乳化剂分离，经过几个洗涤步骤，并将聚合物重新分散到第二种油中。干燥后聚合物的水含量是“最优选为大约3%至8%”，而该文献没有公开使用降膜式蒸发法使聚合物乳液脱水。虽然要求保护85%活性聚合物组合物，但在实施例中得到的最大固体浓度仅为68%。总之，本专利技术人认为，上面讨论的参考文献是对乳液聚合技术的综述，并且，它们单独地或结合起来都没本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过从起始的脱水后的聚合物／乳人表面活性剂／疏水液体组合物中除去疏水液体来浓缩所述组合物的方法，其中包括在离心器中处理所述组合物，从而产生浓缩的聚合物／乳化表面活性剂／疏水液体组合物和离心残液。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：WE亨特，KW弗雷德里克，RJ勒弗勒，
申请(专利权)人：卡尔冈公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。