一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用，方法为：1)在室温条件下，将TiOSO4置于氧化石墨烯溶液中溶解后，向溶液中加入抗坏血酸，干燥条件下，充分搅拌并混合，得到棕黄色反应溶液；2)将棕黄色反应溶液转移至反应釜中，进行水热合成反应，得到三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；3)将三维机构TiO2/石墨烯水凝胶用去离子水充分冲洗干净，于70‑80℃真空干燥6‑8h，得到目标产物三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物。该复合物在保持电极材料优良特性的前提下，其层级多孔结构进一步增大了材料的比表面积，解决了TiO2电导率低的问题，同时提高了材料的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用
本专利技术涉及电池
，具体涉及一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用。
技术介绍
在现实生活中二氧化钛的应用非常广泛，从我们常见的牙膏到装饰用的涂料，其成分中都含有二氧化钛。目前，人们又拓展了它的用途，使得二氧化钛能应用于包括锂电池、燃料电池、光解水制氢和降解有机物等在内的能源领域和环境领域。二氧化钛应用于锂离子电池负极材料具有诸多的优点：长的循环寿命、低的成本、环境友好等。另外，二氧化钛的工作电压相对于传统的石墨负极材料更高(～1.6Vvs.Li/Li+)，使得电化学反应过程中不会产生固态电解质表面膜(SEI)，从而使整个电池体系具有更高的安全性能。二氧化钛(TiO2)材料虽然具有相对比较低的理论比容量(335mAh·g-1)，但是这种材料在锂离子嵌入之后体积变化非常小(＜4％)，同时材料具有非常好的结构稳定性，保证了材料具有优良的倍率和循环性能。另外，二氧化钛作为绿色环保型材料且具有较低的价格。但是，二氧化钛作为一种半导体材料，具有非常差的电导率，这非常不利于电子的传输从而影响了材料的电化学性能，这一致命缺点使得它作为电极材料的应用受到了限制。近年来，针对二氧化钛的这个缺点，人们提出了不同的解决方案。例如，在二氧化钛本体材料中引入异质原子(N、Nb、W等)，或高导电性的材料(Au、RuO2、CNT等)复合。在所有的高导电性添加物中，石墨烯由于具有高的电导率、高的比表面积、优异的结构稳定性等优点而受到人们的广泛关注。在电极中石墨烯起到非常重要的作用，即使是含量非常少的石墨烯，也能大大提高电极的电化学性能。它既能为电子提供一个传输的通道又能抑制活性材料在多次脱嵌锂过程中产生的粉化，从而提高电极的电化学性能。近来制备三维石墨烯已经成为研究热点，三维石墨烯可以将纳米尺度上的石墨烯制备成宏观器件，而石墨烯在微观上优异的电学、化学、光学、力学性能也会在其宏观体上继承。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法，首先采用水热合成法，以TiOSO4、氧化石墨烯为原料，以抗坏血酸为还原剂和粘结剂，以水为溶剂，反应制得三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；再将制得的三维结构TiO2/石墨烯水凝胶冲洗干净，真空干燥，最终得到目标产物TiO2/石墨烯气凝胶复合物；有效改善TiO2电导率差的缺点，促进电子传输从而提高材料的电化学性能。本专利技术提供的技术方案为：一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，制备方法如下：1)在室温条件下，将TiOSO4置于氧化石墨烯溶液中溶解后，向溶液中加入抗坏血酸，干燥条件下，充分搅拌并混合，得到棕黄色反应溶液；2)将棕黄色反应溶液转移至反应釜中，进行水热合成反应，得到三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；3)将三维结构TiO2/石墨烯水凝胶用去离子水充分冲洗干净，于70-80℃真空干燥6-8h，得到目标产物三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物。所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，步骤1)中氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml。所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，步骤1)中TiOSO4与氧化石墨烯的质量比为6-7:1。所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，步骤1)中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为1-2:4。所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，步骤1)中的搅拌并混合为磁力搅拌并混合1h。所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，步骤2)中水热合成反应的条件为：水热温度170-180℃，反应时间12h。一种所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物作为电池负极在锂离子电池上的应用。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物及其制备方法，是充分利用三维石墨烯是一种由二维石墨烯片层构成骨架的多孔材料，拥有超大的比表面积，这使其具有多孔材料的减震、吸附、催化、隔热等性能，同时得益于构成材料——石墨烯；同时三维石墨烯能够将石墨烯的优异电学、化学、热学性能与多孔材料的诸多优异性能有机的结合起来，因此，本专利技术通过将具有高导电性的三维结构石墨烯气凝胶与TiO2进行复合的方法来合成TiO2/石墨烯气凝胶复合材料，提高电池的电化学性能。三维石墨烯拥有十分巨大的应用前景。本专利技术制备方法具体为采用水热合成法，以TiOSO4、氧化石墨烯为原料，以抗坏血酸为还原剂和粘结剂，以水为溶剂，于室温条件下，反应制得三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；将制得的三维结构TiO2/石墨烯水凝胶用去离子水充分冲洗干净，置于真空干燥箱中干燥，得到目标产物TiO2/石墨烯气凝胶复合物。这种三维立体结构解决了石墨烯作为负极材料存在的团聚问题，同时三维气凝胶中丰富的孔道结构为离子在固体材料中的扩散提供路径，同时促进了电子渗透，使之能够快速传递到材料内部，从而提高了材料的电化学性能。又通过负载金属氧化物TiO2，解决了TiO2作为负极材料电导率低的问题，有利于电子的传输。采用简单的一步水热法合成TiO2/石墨烯气凝胶，将石墨烯的导电性和TiO2的结构特点相结合，改善了材料的循环性能和导电性，推动锂离子电池负极材料新时代。附图说明图1为GO、石墨烯气凝胶、anatase-TiO2、实施例1制备的TiO2/石墨烯气凝胶复合物的XRD图；其中，a、GO；b、石墨烯气凝胶；c、anatase-TiO2；d、实施例1制备的TiO2/石墨烯气凝胶复合物图2为实施例1-2不同TiOSO4添加量所得电池负极材料-TiO2/石墨烯气凝胶复合物的SEM图；其中，a、0.24gTiOSO4；b、0.28gTiOSO4图3为实施例1-2不同TiOSO4添加量所得电池负极材料-TiO2/石墨烯气凝胶复合物的TEM图；其中，a、0.24gTiOSO4；b、0.28gTiOSO4具体实施方式为了有效改善TiO2电导率差的缺点，促进电子传输从而提高材料的电化学性能，本实施方案提供了一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物的制备方法，包括如下步骤：1)室温条件下，将0.24g-0.28g的TiOSO4置于20mL、2mg/ml氧化石墨烯溶液中溶解，向溶液中加入0.01g-0.02g抗坏血酸，干燥条件下，充分搅拌并混合1h，得到棕黄色反应溶液；2)将所述棕黄色反应溶液转移至反应釜中，于170-180℃进行水热合成反应12h，得到三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；3)将上述所得三维结构TiO2/石墨烯水凝胶用去离子水充分冲洗干净，于70-80℃真空干燥6-8h，得到目标产物三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物；该复合物作为负极材料应用于电池领域。为了确使制备而成的负极材料能够呈现层级多孔结构，在步骤1)中选用氧化石墨烯和TiOSO4两种原料作为碳源和Ti源，采用抗坏血酸作为还原剂和粘结剂，以去离子水作为溶剂；搅拌优选为磁力搅拌，以控制搅拌速度，提高均匀程度，使TiOSO4和抗坏血酸进一步充分溶解。步骤2)中将所得棕黄色溶液移入反应釜，170-180℃反应12h，目的是水热反应形成三维TiO2/石墨烯水凝胶；步骤3)在真空氛围中进行干燥的目的在于将水凝胶在真空条件下进行干燥得到理想的TiO2/石墨烯气凝胶复合物。为了确保所制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维结构TiO

【技术特征摘要】
1.一种三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，其特征在于，制备方法如下：1)在室温条件下，将TiOSO4置于氧化石墨烯溶液中溶解后，向溶液中加入抗坏血酸，干燥条件下，充分搅拌并混合，得到棕黄色反应溶液；2)将棕黄色反应溶液转移至反应釜中，进行水热合成反应，得到三维结构TiO2/石墨烯水凝胶；3)将三维结构TiO2/石墨烯水凝胶用去离子水充分冲洗干净，于70-80℃真空干燥6-8h，得到目标产物三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物。2.按照权利要求1所述三维结构TiO2/石墨烯气凝胶复合物，其特征在于：步骤1)中氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml。3.按照权利要求1所述三维结构...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋溪明，聂胜楠，王登虎，崔潞霞，葛昊，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21