一种阻止丙烯腈继续聚合的方法技术

技术编号:1564384 阅读:233 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种使聚丙烯腈阻聚的方法,是在惰性气氛中将丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂装在反应瓶中,边搅拌边升温到60-75℃,反应3-20h;然后将NH↓[3]或碳铵加入反应瓶内,搅拌10min-2h后结束反应。本发明专利技术过程简单、易操作,聚合物的分子量分布不会变宽,聚合物原液的粘度也不会增大,增加了聚合物的亲水性,使由聚合原液纺制成的丝条容易脱水。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术属于,具体地说涉及一种用含氮试剂使聚丙烯腈的聚合过程终止的方法。本专利技术的原理是丙烯腈和共聚单体的聚合为自由基聚合,如果能够使自由基稳定,则反应将被终止。在丙烯腈和共聚单体聚合到设定的时间后,将含氮试剂如NH3和碳铵加入反应体系中,使NH3或碳铵分解后的NH3与未反应的丙腈作用生成3-氨基丙烯腈,氰基为强极性的基团,可使其相连碳原子的氢变的十分活泼,具有链转移作用,并可吸收自由基,释放出氢质子,生成的3-氨基丙腈的强极性基团具有共轭作用,生成了新的稳定自由基,从而起到阻聚作用,最终使聚合物的分子量分布和聚合物原液的粘度不发生变化。本专利技术的具体步骤如下(1)在惰性气氛中将丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂装在反应器中,然后边搅拌边升温到60-75℃,反应3-20h,具体的制备方法参见化学世界,2000,11,577;(2)将NH3、碳铵、碳酸铵、硝铵或尿素终止剂加入反应器内,搅拌10min-30min后结束反应。如上所述的终止剂中的氮元素占丙烯腈、共聚单体和引发剂总重量的0.01%-1%。如上所述的溶剂是二甲基亚砜如上所述的共聚单体为依康酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺。如上所述的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。本专利技术的特点在于(1)聚合物的分子量分布不会变宽,聚合物原液的粘度不会增大。(2)含氮试剂使聚合物在成膜后透明,增加了聚合物的亲水性,有利于用聚合原液纺制成的丝条的脱水。(3)本专利技术过程简单、易操作。权利要求1.一种使聚丙烯腈阻聚的方法,其具体步骤如下(1)在惰性气氛中将丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂装在反应瓶中,然后边搅拌边升温到60-75℃,反应3-20h;(2)将NH3和碳铵加入反应瓶内,搅拌10min-2h后结束反应。2.如权利要求1所述的一种使聚丙烯腈阻聚的方法,其特征在于如上所述的含氮试剂中的氮元素占总反应物重量的0.05%-5%。3.如权利要求1所述的一种使聚丙烯腈阻聚的方法,其特征在于如上所述的含氮试剂为NH3和碳铵。全文摘要一种使聚丙烯腈阻聚的方法,是在惰性气氛中将丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂装在反应瓶中,边搅拌边升温到60-75℃,反应3-20h;然后将NH文档编号C08F2/38GK1405188SQ0213130公开日2003年3月26日 申请日期2002年9月27日 优先权日2002年9月27日专利技术者凌立成, 李开喜, 贺福, 温月芳 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使聚丙烯腈阻聚的方法,其具体步骤如下:(1)在惰性气氛中将丙烯腈、共聚单体、溶剂和引发剂装在反应瓶中,然后边搅拌边升温到60-75℃,反应3-20h;(2)将NH↓[3]和碳铵加入反应瓶内,搅拌10min-2h后结束反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:凌立成李开喜贺福温月芳
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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