一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法，包括：合成WSe2纳米片光电极、构筑CdS‑WSe2异质结光电极和Pt‑In2S3‑CdS‑WSe2复合纳米片光电极。本发明专利技术有益效果在于：所需原料来源丰富、合成方法简单、重复性好，材料稳定性好；本发明专利技术制备的材料可用于光电催化分解水产氢，具有很好的实用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法
本专利技术涉及无机纳米材料
，具体涉及一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法。
技术介绍
随着人们对能源需求的不断增加以及环境污染问题的日益严重，探索新型能源取代化石燃料已经成为全人类的重大课题，而氢气作为最有前景的清洁能源，如何高效并且持续的生产已经成为科研界研究的热点。太阳能是最理想的可再生资源，利用太阳光驱动反应的光电化学技术，已成为清洁能源生产的重要手段。因此，制备出成本低、稳定性好的光电催化剂迫在眉睫。1972年，Fujishima首次报道由TiO2半导体组成的光电化学池可将水分解成氢气和氧气，拉开了光电化学分解水研究的序幕，但TiO2只能吸收5％的太阳光，因此，开发高效的可见光响应的光催化剂变得至关重要。二硒化钨(1.2eV)作为一种半导体材料，由于其高光吸收系数、层状结构的各向异性和能量转换效率高达17％，在20世纪80年代得到了广泛研究。而p型WSe2作为光电极产氢的理想材料具有如下优势：1、带隙窄，易于光电化学产氢2、高的载流子迁移率3、光电转换效率仅次于硅，但光稳定性高于硅。目前，文献报道的p型WSe2作为光电极产氢的文献并不是很多，而且大多提高WSe2光电催化活性的方法主要是负载是铂、钌一类贵金属及其相应复合物，由于其价格昂贵且地球含量低，极大地限制该类材料在光电催化分解水方面的实际应用。利用非贵金属组成的半导体与WSe2复合构筑p-n异质结是提高WSe2光电催化分解水的主要手段之一，在此基础上为了进一步提高材料的光电活性，可通过负载贵金属。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法，研发了由高丰度且廉价元素W、Se组成的WSe2纳米片光电极，然后通过水浴沉积的方法构筑了CdS-WSe2异质结，为了避免CdS光腐蚀、便于Pt沉积，在异质结的外面通过水浴沉积的方法沉积一层In2S3，最后通过光还原的方法得到Pt-In2S3-CdS-WSe2复合纳米片光电极。该材料在近中性条件下具有较好的光电催化活性，可应用于光电催化分解水制氢。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法，包括如下步骤：S1合成WO3纳米片光电极；S2合成WSe2纳米片光电极：2.1)称取四氯化硒，平铺于瓷舟内，瓷舟上方放置WO3纳米片光电极，然后置于石英管内，石英管的两端用由锡纸包裹的石英塞子塞住，然后通氩气，之后关闭气体，煅烧；2.2)待冷却至室温，从石英管中取出步骤2.1)中最终得到的产物，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，然后置于真空干燥箱中烘干，即可制得WSe2纳米片光电极；S3合成CdS-WSe2异质结光电极：3.1)将步骤S2制得的WSe2纳米片光电极置于浓氨水中，加入然后置于水浴锅中，在水浴条件下进行吸附，吸附完毕后，加入硫脲，水浴条件下沉积；3.2)反应结束后，用镊子将步骤3.1)得到的产物取出，用蒸馏水冲洗，然后置于真空干燥箱中干燥，即可获得CdS-WSe2异质结光电极；S4合成In2S3-CdS-WSe2光电极4.1)将CdS-WSe2异质结光电极置于19mL水中，依次加入冰醋酸和In2(SO4)3，然后置于水浴锅中，在水浴条件下进行吸附，吸附完毕之后，加入硫代乙酰胺，水浴条件下沉积；4.2)反应结束后，用镊子将步骤4.1)最终得到的产物取出，用蒸馏水冲洗然后置于真空干燥箱中烘干，即可获得In2S3-CdS-WSe2光电极；S5合成Pt-In2S3-CdS-WSe2复合纳米片光电极5.1)将Na2SO4溶于水，然后加入H2PtCl6.6H2O，不断搅拌下稀释，即可获得含有H2PtCl6.6H2O的硫酸钠溶液；5.2)取步骤5.1)得到的H2PtCl6.6H2O的硫酸钠溶液置于光电化学池中，采用三电极系统，以Pt为对电极，饱和甘汞为参比电极，以In2S3-CdS-WSe2光电极为工作电极，使用时间电流曲线法，设定电压-0.1V，时间为600s，然后打开氙灯，点击运行系统；5.3)反应结束后，用镊子将步骤5.2)最终得到的产物取出，用蒸馏水冲洗，然后置于干燥箱中烘干，即可得到Pt-In2S3-CdS-WSe2复合纳米片光电极。需要说明的是，步骤S1具体为：1.1)将W网依次置于氢氧化钠溶液、丙酮溶液中超声；1.2)将浓硝酸和浓盐酸加入到反应釜中；然后往反应釜放入经过步骤1.1)处理的W网，80℃下溶剂热反应3h；1.3)将步骤1.2)制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声1min，制得WO3.xH2O，烘干，500℃煅烧1h即可得WO3纳米片光电极。上述制备方法制备得到的Pt-In2S3-CdS-WSe2复合纳米片光电极在光电催化分解水中的应用，具体在光电催化分解水中作为光电极。本专利技术的有益效果在于：1、研发了由高丰度且廉价元素W、Se组成的WSe2纳米片光电极，然后通过水浴沉积的方法构筑了CdS-WSe2异质结，为了避免CdS光腐蚀、便于Pt沉积，在异质结的外面通过水浴沉积的方法沉积一层In2S3，最后通过光还原的方法得到Pt-In2S3-CdS-WSe2复合纳米片光电极。该材料在近中性条件下具有较好的光电催化活性，可应用于光电催化分解水制氢。2、本专利技术所需原料来源丰富、路线简单、重复性好、材料稳定性高。附图说明图1为WSe2纳米片光电极的扫描电镜像。图2为本专利技术制备的WSe2纳米片光电极的透射电镜像。图3为本专利技术制备的WSe2纳米片光电极的EDX能谱图4为本专利技术制备的WSe2纳米片光电极的X射线衍射花样。图5为本专利技术制备的WSe2纳米片光电极的X射线光电子能谱。图6为本专利技术制备的CdS-WSe2纳米片光电极的SEM图片。图7为本专利技术制备的Pt-In2S3-CdS-WSe2纳米片光电极的SEM图片。图8为本专利技术制备的WSe2、CdS-WSe2和Pt-In2S3-CdS-WSe2纳米片光电极的光电催化性能。图9为本专利技术制备的WSe2和Pt-In2S3-CdS-WSe2纳米片光电极的交流阻抗谱。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法，包括以下步骤：S1合成WO3纳米片光电极：1.1)将1.5*4cm的W网依次置于10％的氢氧化钠溶液、丙酮中超声30min；1.2)将5mL浓硝酸，15mL浓盐酸加入到40mL反应釜中；然后放入洗干净的W网，80℃下溶剂热反应3h；1.3)将制得的产物依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗，并用超声清洗仪超声1min,可制得WO3.xH2O,60℃条件下烘干，500℃煅烧1h即可得WO3纳米片光电极；S2合成WSe2纳米片光电极：2.1)准确称取220mg的四氯化硒，平铺于瓷舟内，瓷舟上方放置WO3纳米片光电极，然后置于内径为22mm，长度为80mm的石英管内，石英管的两端用由锡纸包裹的直径为20mm的石英塞子塞住，然后通氩气25min，氩气的流速为600mL/min，之后关闭气体，750℃条件下煅烧1h；2.2)待冷却至室温，从石英管中取出，用蒸馏水和无水乙醇清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种WSe

【技术特征摘要】
1.一种WSe2基复合纳米片光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1合成WO3纳米片光电极；S2合成WSe2纳米片光电极：2.1)称取四氯化硒，平铺于瓷舟内，瓷舟上方放置WO3纳米片光电极，然后置于石英管内，石英管的两端用由锡纸包裹的石英塞子塞住，然后通氩气，之后关闭气体，煅烧；2.2)待冷却至室温，从石英管中取出步骤2.1)中最终得到的产物，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗，然后置于真空干燥箱中烘干，即可制得WSe2纳米片光电极；S3合成CdS-WSe2异质结光电极：3.1)将步骤S2制得的WSe2纳米片光电极置于浓氨水中，加入然后置于水浴锅中，在水浴条件下进行吸附，吸附完毕后，加入硫脲，水浴条件下沉积；3.2)反应结束后，用镊子将步骤3.1)最终得到的产物取出，用蒸馏水冲洗，然后置于真空干燥箱中干燥，即可获得CdS-WSe2异质结光电极；S4合成In2S3-CdS-WSe2光电极4.1)将CdS-WSe2异质结光电极置于19mL水中，依次加入冰醋酸和In2(SO4)3，然后置于水浴锅中，在水浴条件下进行吸附，吸附完毕之后，加入硫代乙酰胺，水浴条件下沉积；4.2)反应结束后，用镊子将步骤4.1)最终得到的产物取出，用蒸馏水冲洗然后置于真空干燥箱中烘干，即可获得In2S3-CdS-WSe2光电极；S5合成Pt-I...

【专利技术属性】
技术研发人员：马德琨，姜子龙，马春艳，黄少铭，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33