一种抗硫脱硝催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗硫脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：TiO

【技术实现步骤摘要】
一种抗硫脱硝催化剂的制备方法
本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种抗硫脱硝催化剂的制备方法。
技术介绍
选择性催化还原(SCR)脱除NOX是一种成熟的烟气脱硝技术，目前，商业SCR催化剂多为钒系催化剂，该催化剂的活性温度为300～400℃，多布置在空气预热器前，由于这一位置烟气中高浓度的粉尘和SO2会冲刷催化剂并使其中毒，同时烟气温度过高使得催化剂发生烧结、失活，使催化剂的寿命缩短。目前商业催化剂的主要成分已经公开，商业中应用最广的是钒系催化剂，该催化剂活性及稳定性很好，但钒属毒性物质，后续处理造成污染严重，且使用温度区间窄，低温活性差，因此减少钒系催化剂的用量，并且保证催化剂的低温活性和高温稳定性是亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种抗硫脱硝催化剂的制备方法，解决了现有技术中常用的钒系催化剂活性及稳定性虽然很好，但毒性大，后续处理污染严重，以及使用温度区间窄，低温活性差的问题。本专利技术提供了一种抗硫脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，TiO2水溶胶的制备将钛酸正丁酯加入去离子水中，于室温下搅拌5～8h，充分水解反应后得到偏钛酸沉淀，向偏钛酸沉淀中加入质量百分比浓度为65％的浓硝酸和质量百分比浓度为50％的双氧水，超声30～60min后得到TiO2水溶胶前驱体，往TiO2水溶胶前驱体中加入稳定剂，加热回流5～10h，冷却至室温后再静置1～2h，得到TiO2水溶胶；其中，所述钛酸正丁酯、去离子水、浓硝酸、双氧水、稳定剂的质量比为1：10～200：0.01～0.05：1～10：0.01～0.05；步骤2，TiO2-SiO2复合载体的制备将TiO2水溶胶加入浓度为1mol/L的硝酸溶液中，在室温下搅拌均匀，然后往其中加入正硅酸乙酯，搅拌30～60min后静置0.5～1h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加碱溶液，调节体系的pH值为10～11，得到悬浮液，将悬浮液静置12～18h后过滤，滤渣洗涤后得到固体混合物，将固体混合物在100～120℃下干燥12～18h，然后在500～550℃下焙烧5～10h，得到TiO2-SiO2复合载体；其中，所述正硅酸乙酯、TiO2水溶胶、1mol/L的硝酸溶液的质量比为1：10～20：1～10；步骤3，TiO2-SiO2复合载体的改性将步骤2制备出的TiO2-SiO2复合载体浸渍到相当于TiO2-SiO2复合载体质量50倍的质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液中，于60～80℃的水浴中加热2～4h，自然冷却后用馏水洗涤，得到碱改性的TiO2-SiO2复合载体；将上述碱改性的TiO2-SiO2复合载体浸渍到相当于碱改性TiO2-SiO2复合载体质量50倍的质量百分比浓度为10％的草酸溶液中，置于电炉上加热并持续沸腾5～15min，自然冷却后用蒸馏水洗涤，然后放入60～80℃烘箱中干燥24～48h，得到酸改性TiO2-SiO2复合载体；步骤4，制备V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化剂将偏钒酸铵和偏钨酸铵按照1：3的质量比混合，然后加入到相当于偏钒酸铵和偏钨酸铵质量总和25倍的质量百分比浓度为5％的草酸溶液中，在温度为50～70℃的水浴中搅拌至充分溶解，然后将步骤3中制备好的酸改性TiO2-SiO2复合载体缓慢加入上述溶液中，搅拌2～3h，老化1～2h，然后于120℃烘干后在500～550℃下焙烧5～10h，即得到所述抗硫脱硝催化剂。优选的，所述稳定剂为异丙醇或乙酰丙酮。优选的，步骤1中，所述超声的功率为100～200w。优选的，所述用来调节体系pH值的碱溶液为质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液。优选的，制备出的所述抗硫脱硝催化剂中包括以下质量百分比含量的组分：68～75％的TiO2、12～15％的SiO2、0.5～1.5％的V2O5、10～15％的WO3。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1)本专利技术的抗硫脱硝催化剂用改性后的TiO2作为催化剂复合载体原材料，且制备出的TiO2-SiO2复合载体再次进行改性，不仅避免了使用钛白粉，节约了生产成本，而且原材料和复合载体的改性减小了复合载体的粒径，提高了复合载体的比表面积和均匀度，利于下步成型。2)本专利技术制备出的抗硫脱硝催化剂使用寿命长、活性温度区间宽，尤其低温活性好、高温稳定性好，制备工艺简单、毒性小、抗水蒸汽和SO2能力强。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。本专利技术各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实施例1一种抗硫脱硝催化剂，包括以下步骤：步骤1，TiO2水溶胶的制备将50g钛酸正丁酯加入1L去离子水中，于室温下搅拌5h，充分水解反应后得到偏钛酸沉淀，向偏钛酸沉淀中加入1.5g质量百分比浓度为65％的浓硝酸和100g质量百分比浓度为50％的双氧水，用100W的超声功率超声30min，得到TiO2水溶胶前驱体，往TiO2水溶胶前驱体中加入1g乙酰丙酮，加热回流5h，冷却至室温后静置1h，得到TiO2水溶胶；步骤2，TiO2-SiO2复合载体的制备将500gTiO2水溶胶加入250g浓度为1mol/L的硝酸溶液中，在室温下搅拌均匀，然后往其中加入25g正硅酸乙酯，搅拌30min后静置0.5h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液，使整个体系的pH值为10.6，得到悬浮液，将悬浮液静置12h后过滤，滤渣洗涤后得到固体混合物，将固体混合物在100℃下干燥12h，然后在500℃下焙烧10h，得到TiO2-SiO2复合载体；步骤3，TiO2-SiO2复合载体的改性将步骤2制备出的TiO2-SiO2复合载体浸渍到相当于TiO2-SiO2复合载体质量50倍的质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液中，于60℃的水浴中加热2h，自然冷却后用馏水洗涤，得到碱改性的TiO2-SiO2复合载体；将上述碱改性的TiO2-SiO2复合载体浸渍到相当于碱改性TiO2-SiO2复合载体质量50倍的质量百分比浓度为10％的草酸溶液中，置于电炉上加热并持续沸腾5min，自然冷却后用蒸馏水洗涤，然后放入60℃烘箱中干燥24h，得到酸改性TiO2-SiO2复合载体；步骤4，制备V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化剂将5g偏钒酸铵和15g偏钨酸铵混合，然后加入到500g质量百分比浓度为5％的草酸溶液中，在温度为50℃的水浴中搅拌至充分溶解，然后将步骤3中制备好的酸改性TiO2-SiO2复合载体缓慢加入上述溶液中，搅拌2h，老化1h，然后于120℃烘干后在500℃下焙烧5h，即得到所述抗硫脱硝催化剂；其中，制备出的抗硫脱硝催化剂中含有以下质量百分比的组分：72.5％的TiO2、13.5％的SiO2、0.5％的V2O5、13.5％的WO3。实施例2一种抗硫脱硝催化剂，包括以下步骤：步骤1，TiO2水溶胶的制备将30g钛酸正丁酯加入2L去离子水中，于室温下搅拌6h，充分水解反应后得到偏钛酸沉淀，向偏钛酸沉淀中加入0.3g质量百分比浓度为65％的浓硝酸和30g质量百分比浓度为50％的双氧水，用150W的超声功率超声40min，得到TiO2水溶胶前驱体，往TiO2水溶胶前驱体中加入0.3g异丙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗硫脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，TiO

【技术特征摘要】
1.一种抗硫脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，TiO2水溶胶的制备将钛酸正丁酯加入去离子水中，于室温下搅拌5～8h，充分水解反应后得到偏钛酸沉淀，向偏钛酸沉淀中加入质量百分比浓度为65％的浓硝酸和质量百分比浓度为50％的双氧水，超声30～60min后得到TiO2水溶胶前驱体，往TiO2水溶胶前驱体中加入稳定剂，加热回流5～10h，冷却至室温后再静置1～2h，得到TiO2水溶胶；其中，所述钛酸正丁酯、去离子水、浓硝酸、双氧水、稳定剂的质量比为1：10～200：0.01～0.05：1～10：0.01～0.05；步骤2，TiO2-SiO2复合载体的制备将TiO2水溶胶加入浓度为1mol/L的硝酸溶液中，在室温下搅拌均匀，然后往其中加入正硅酸乙酯，搅拌30～60min后静置0.5～1h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加碱溶液，调节体系pH值为10～11，得到悬浮液，将悬浮液静置12～18h后过滤，滤渣洗涤后得到固体混合物，将固体混合物在100～120℃下干燥12～18h，然后在500～550℃下焙烧5～10h，得到TiO2-SiO2复合载体；其中，所述正硅酸乙酯、TiO2水溶胶、1mol/L的硝酸溶液的质量比为1：10～20：1～10；步骤3，TiO2-SiO2复合载体的改性将步骤2制备出的TiO2-SiO2复合载体浸渍到相当于TiO2-SiO2复合载体质量50倍的质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液中，于60～80℃的水浴中加热2～4h，自然冷却后用...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晨亮，王亚雄，赫文秀，刘全生，吴刚强，郎中敏，韩晓星，徐喜民，于戈文，杨启山，丁健，兰大为，段建国，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15