一种间苯二酚和邻苯二酚同分异构体的鉴别区分方法技术

一种苯二酚同分异构体间苯二酚（Resorcinol）和邻苯二酚（Catechol）的鉴别区分方法，其特征在于：应用“H2SO4 ‑ NaBrO3 ‑丙二酸‑ Ce(SO4)2”非线性化学振荡体系作为鉴别区分溶液，根据苯二酚同分异构体对该体系产生的振荡响应的不同，从而实现苯二酚同分异构体的鉴别区分。本发明专利技术所涉及的鉴别区分方法所提供的电位振荡图谱具有直观性，可以方便快捷地鉴别区分出苯二酚同分异构体间苯二酚和邻苯二酚，而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。

Method for distinguishing and distinguishing isomers of resorcinol and Catechol

A kind of dihydroxybenzene isomers catechol resorcinol (Resorcinol) and (Catechol) the identification method, which is characterized in that: the application of \H2SO4 NaBrO3 malonate Ce (SO4) 2\ nonlinear chemical oscillating system as distinguishing solution according to the oscillation of benzene two phenol isomers on the response of the system is different, so as to realize the identification of dihydroxybenzene isomers distinguish. The invention relates to the identification of potential oscillation distinguish method provided by the intuitive and can easily distinguish the identification of dihydroxybenzene isomers of resorcinol and catechol, and has the advantages of simple equipment, high accuracy, easy operation and observation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种鉴别区分方法，具体地说是应用“H2SO4-NaBrO3-丙二酸-Ce(SO4)2”非线性化学振荡体系作为鉴别区分溶液，实现对于苯二酚同分异构体间苯二酚和邻苯二酚鉴别区分的方法，属于定性分析化学领域。
技术介绍
间苯二酚（Resorcinol）和邻苯二酚（Catechol）是苯二酚的同分异构体。其中，间苯二酚主要用于用于染料工业、塑料工业、医药、橡胶等，而邻苯二酚是用来合成药物黄连素和异丙肾上腺素的重要中间体。由于这两种苯二酚属于位置异构体，其官能团的化学性质及物理性质十分接近，且两者的外观也极为相似，导致两者难以鉴别区分，给其定性分析带来困难，其结构如下所示。目前已经报道的检测苯二酚同分异构体的方法主要有薄层色谱法[1]、气相色谱法[2]、分光光度法[3-5]、高效液相色谱法[6]及化学修饰电极法[7-9]。然而这些检测方法大多较为复杂，因此寻找一种鉴定效果好且操作简便快速、结果容易判断的定性分析方法就显得十分必要。
技术实现思路
本专利技术旨在为苯二酚同分异构体间苯二酚和邻苯二酚提供一种新颖且方便快捷的鉴别区分方法，即应用Ce(SO4)2催化的非线性化学振荡体系对于间苯二酚和邻苯二酚的鉴别区分方法，本鉴别区分方法是基于非线性化学振荡体系对于苯二酚同分异构体的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。具体地说，通过观察记录到的电位振荡图谱，当时间处于任意一个稳定的电位最低点的时刻，将相同浓度待鉴别样品（间苯二酚或邻苯二酚），分别加入到两组各组分浓度相同振荡体系中，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响应的不同，实现对待鉴别样品的定性分析：若加入待鉴别溶液后振荡体系的最低点电位几乎不变（或略有降低），但振荡受到抑制，且伴随一段抑制时间（inhibitiontime）后恢复振荡，则所加入的待鉴别样品为间苯二酚；若加入待鉴别溶液后振荡体系的最低点电位急剧下降，但振荡不受抑制（没有抑制时间），则所加入的待鉴别样品为邻苯二酚。且本专利技术处理样品时间短，测定条件简单、电位振荡图谱具有直观性、便于推广和应用。本专利技术解决技术问题，采用如下技术方案：本专利技术为苯二酚的同分异构体（间苯二酚和邻苯二酚）提供了鉴别区分方法，其特点在于：以0.80mol/L的稀硫酸为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；应用“H2SO4-NaBrO3-丙二酸-Ce(SO4)2”非线性化学振荡体系作为鉴别区分溶液，记录振荡体系电位随时间变化的电位振荡图谱，任意一个稳定的电位最低点处，向振荡体系中加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的电位振荡响应的不同，实现对待鉴别样品的定性分析；所述待鉴别样品为间苯二酚或邻苯二酚；根据待鉴别样品（间苯二酚或邻苯二酚）对振荡体系所产生的振荡响应的不同，实现对待鉴别样品的鉴别区分。具体方法是：在电位振荡图谱中的任意一个稳定的电位最低点处，向两组非线性振荡体系（鉴别溶液）中，分别加入待鉴别区分样品（苯二酚的同分异构体间苯二酚或邻苯二酚）后，若振荡体系的最低点电位几乎不变（或略有降低），但振荡受到抑制，且伴随一段抑制时间后恢复振荡，则所加入的待鉴别样品为间苯二酚；若加入待鉴别溶液后，振荡体系的最低点电位急剧下降，但振荡不受抑制（没有抑制时间），则所加入的待鉴别样品为邻苯二酚。所述电位振荡图谱中的任意一个稳定的电位最低点，是指振荡产生的第2~10个电位最低点中的任意一个。本专利技术涉及的鉴别区分方法与现有技术的区别是，本专利技术应用“H2SO4-NaBrO3-丙二酸-Ce(SO4)2”的振荡体系作为鉴别区分溶液，以苯二酚同分异构体对该鉴别区分溶液产生振荡响应的不同，实现苯二酚同分异构体的鉴别区分。该方法与目前已报道的关于苯二酚同分异构体的鉴别区分方法，如薄层色谱法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法及化学修饰电极法等，完全不同。间苯二酚和邻苯二酚同分异构体，在鉴别溶液（非线性振荡体系）中的可鉴别的浓度范围为2.50×10-6-1.50×10-3mol/L。上述待鉴别溶液可鉴别的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，间苯二酚和邻苯二酚对振荡产生的响应差异十分明显，易于观察分析，容易实现鉴别区分。另外，鉴别溶液（振荡体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的鉴别溶液（振荡体系）的最佳溶液如表2所示：表1：振荡体系中各组分的浓度范围硫酸(mol/L)溴酸钠(mol/L)丙二酸(mol/L)硫酸铈(mol/L)0.806.00×10-2-6.50×10-20.15-0.16253.00×10-3-4.00×10-3表2：振荡体系中各组分的最佳浓度硫酸(mol/L)溴酸钠(mol/L)丙二酸(mol/L)硫酸铈(mol/L)0.806.00×10-20.154.00×10-3参考文献：[1]黄少鹏,徐金瑞,王琼.薄层色谱法同时测定邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚异构体[J].分析化学,1999,03:331-333[2]魏晗,李孝玉,刘志军.气相色谱法测定火药中二苯胺、间苯二酚的含量[J].化学工程师,2015,09:25-26[3]薛永林,任守信,高玲.荧光光度法同时测定邻苯二酚、间苯二酚与对苯二酚[J].分析测试学报,2010,12:1147-1152[4]李淮芬,谢成根,宗佳佳,周汉坤.同步荧光法同时测定苯二酚中邻苯二酚和对苯二酚[J].冶金分析,2009,09:31-35[5]闫琰,叶芝祥,闫军,黄登盛.紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚[J].化学分析计量,2008,02:22-24[6]崔华,贺彩霞,赵贵文.苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究[J].高等学校化学学报,2000,06:876-878[7]余芬,万其进,朱丽娜,邹菁,喻德忠,艾军.聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚[J].理化检验(化学分册),2009,04:375-379[8]黄克靖,余晟,王兰,甘甜,李梅.石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚[J].化学学报,2012,06:735-740[9]杨平华,陈小艳,万谦.pMB/MWNTs/GC电极对水体中苯二酚异构体的同时测定[J].分析测试学报,2010,03:237-241具体实验步骤如下：1、按表中最佳溶度配制鉴别溶液，并记录该溶液电位随时间变化的E-t曲线即化学电位振荡图谱。具体方法如下:首先，取一个50mL小烧杯中并放入大小合适的磁子，放在恒温磁力加热磁力搅拌器上，保持搅拌速度在150r/min，温度为28℃。向烧杯中加入振荡体系各组分溶液。把准备好的工作电极（铂电极）和参比电极（甘汞电极）插入烧杯中，工作电极和参比电极通过鳄鱼夹连接在（电位/温度/pH）综合测试仪（ZHFX-595，嘉兴迪生电子科技有限公司）上然后再通过USB连接到电脑上。打开装有化学信号（HXXH）采集软件的电脑，利用化学信号采集软件对溶液电位随时间的变化情况进行实时采集（此时尚未加入待测试样），以作空白对照。在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处，向两组与空白对照实验中的各组分浓度相同的振荡体系中，分别迅速加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯二酚同分异构体间苯二酚（Resorcinol）和邻苯二酚（Catechol）的鉴别区分方法，其特征在于：以0.8mol/L的稀硫酸为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；应用“H2SO4 ‑ NaBrO3 ‑ 丙二酸‑ Ce(SO4)2”非线性化学振荡体系作为鉴别区分溶液，记录振荡体系的电位随时间的变化电位振荡图谱，在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处，向两组鉴别溶液（非线性振荡体系）中分别加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响应的不同，实现对待鉴别样品的鉴别区分；鉴别溶液中各组分的摩尔浓度为：硫酸0.80mol/L、溴酸钠6.00×10‑2 ‑6.50×10‑2 mol/L、丙二酸0.15‑0.1625mol/L、硫酸铈3.00×10‑3‑4.00×10‑3mol/L；所述待鉴别区分样品为间苯二酚或邻苯二酚。

【技术特征摘要】
1.一种苯二酚同分异构体间苯二酚（Resorcinol）和邻苯二酚（Catechol）的鉴别区分方法，其特征在于：以0.8mol/L的稀硫酸为溶剂，配制待鉴别样品的溶液；应用“H2SO4-NaBrO3-丙二酸-Ce(SO4)2”非线性化学振荡体系作为鉴别区分溶液，记录振荡体系的电位随时间的变化电位振荡图谱，在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处，向两组鉴别溶液（非线性振荡体系）中分别加入待鉴别样品的溶液，根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响应的不同，实现对待鉴别样品的鉴别区分；鉴别溶液中各组分的摩尔浓度为：硫酸0.80mol/L、溴酸钠6.00×10-2-6.50×10-2mol/L、丙二酸0.15-0.1625mol/L、硫酸铈3.00×10-3-4.00×10-3mol/L；所述待鉴别区分样品为间苯二酚或邻苯二酚。2.根据权利要求1所述的鉴别区分方法，其特征在于：向两组非线性振荡体系（鉴别溶液）中分别加入相同浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡刚，孙璇璇，宋继梅，胡林，张望宁，张慧，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34