一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种气体消耗量测定分子筛吸附量的方法与装置，利用分子筛吸附气体后气体体积变化量，测定分子筛对该气体的吸附量。装置包括储气罐、吸附罐、气体源、真空泵、气体流量测量仪，气体截止阀、气管、真空显示单元、气体压力显示控制单元、分子筛床、金属加热丝、温度传感器、温度显示控制仪和分子筛。测试前真空泵给储气罐和吸附罐内部抽真空，气体通过气体质量流量仪到达储气罐和吸附罐，吸附达到平衡后，气体质量流量仪记录气体流量减去储气罐和吸附罐内剩余的气体量，即可测定分子筛的吸附量。利用该方法和装置测定了室温下沸石3A分子筛吸附HF气体在不同压强时的吸附量，操作简单方便。

Method and device for determining molecular sieve adsorption amount based on gas consumption

The invention discloses a method and a device for measuring the adsorption amount of a molecular sieve by the amount of gas consumed by a molecular sieve. Device comprises a gas tank, adsorption tank, gas source, vacuum pump, gas flow meter, gas valve, pipe, vacuum gas pressure display unit, a display control unit, molecular sieve bed, metal heating wire, a temperature sensor and a temperature display control instrument and molecular sieve. Before testing the vacuum pump to the internal storage tank and the adsorption tank vacuum pumping, gas through the gas mass flow meter to storage tank and the adsorption tank, adsorption equilibrium, gas mass flow meter recording gas flow minus the storage tank and the adsorption tank within the remaining amount, adsorption capacity of zeolite can be measured. The adsorption capacity of zeolite 3A zeolite for adsorption of HF gas at different pressures at room temperature has been measured by this method and device, and the operation is simple and convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法及装置
本专利技术涉及分子筛对气体吸附量的测定方法与装置，尤其涉及基于气体消耗原理测定分子筛吸附量的方法与装置。
技术介绍
非链式电激励脉冲HF激光器使用SF6和C2H6作为激光介质，两者在高压放电条件下会发生化学反应，生成激发态HF分子，激发态HF分子向基态HF分子跃迁形成激光输出，然而产生的基态HF分子对激发态HF分子具有显著的碰撞弛豫，形成无辐射跃迁，随着激光器长时间出光，反应产物基态HF分子的含量不断提高，从而导致在重复频率条件下激光输出能量的快速降低，严重影响激光能量稳定性和激光介质的使用寿命。沸石分子筛具有均匀的微孔结构，孔道体积占到沸石分子筛总体积的50％之多，比表面积高(达350～1200m2/g)等特点，是一种优良的超微孔吸附剂，有很高的选择吸附分离能力，且高硅铝比值沸石的酸稳定性和热稳定性较好，可用于吸附分离激光介质中的基态HF分子，因此了解沸石分子筛吸附HF气体的饱和吸附量是具有十分重要的意义。现有的分子筛吸附量测量方法包括重量法、热重法和卡尔·费休库仑法，其中卡尔·费休库仑法只适用于测定分子筛吸水量，而重量法和热重法适用范围较广。2012年许中强等人公开了一种方法及装置，其专利号分别为CN202126379U和CN102749259A，该方法适用于有机溶剂吸附量测量，利用真空密封容器形成低气压环境(小于50kPa)，减小空气中水份对吸附量测量准确性的影响，但是工作温度范围较小，只有15～30℃；且采用热重法测量吸附量，需要取出分子筛，操作不方便。2013年朱宝华等人公开了一种分子筛吸附量的测定装置，专利号为CN202903635U，该测定装置的特点为可在真空条件下，对吸附单元进行加热，对挥发性液体吸附，完成分子筛吸附量的测定，但是吸附单元采用玻璃材料，不适用于HF等腐蚀性气体，同样需要取出分子筛测量吸附量，操作不方便。2014年天津大学赵晓杰的硕士论文“沸石分子筛吸附特性与影响因素的研究”中公开了一种测量分子筛吸附量测量方法，在不锈钢密封容器中放入加热板和挥发性液体，分子筛置于加热板上，并用重力传感器监测分子筛的重量，获得分子筛的吸附量，这种方法操作方便，可用于腐蚀性气体，但不易控制气体态吸附质的压力。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法与装置，可用于测量分子筛在不同温度和压强情况下对单一纯净气体(包括HF等腐蚀性气体)吸附量。该方法是利用两个已知体积的密封容器，其中一个为储气罐，另一个作为吸附罐，通过测量系统内部气体体积的变化量，计算得到分子筛对该气体的吸附量。本专利技术的技术解决方案是提供一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法，包括以下步骤：1)采用两个密封容器，其中一个作为储气罐，体积为V1，另一个作为吸附罐，体积为V2，将预处理后质量为m、体积为V3的分子筛放置在吸附罐中；2)抽真空，使两个密封容器处在真空状态下；3)储气罐充气，气体源通过气体质量流量仪给储气罐内充气，当容器内部气体压强处于设定气压后关闭气体源；4)吸附罐充气，使分子筛的温度达到设定值，将吸附罐与储气罐连通，使储气罐的气体进入吸附罐，分子筛吸附气体；5)间隔一定时间后关闭吸附罐与储气罐间的阀门，重复步骤3)和步骤4)；当容器内气体压力与设定气压的差值小于5％时定义分子筛达到饱和吸附状态；6)通过公式(1)计算得到分子筛在设定温度和压强条件下的吸附量Va；(i＝1,2,3...)其中T0为室温，p0为标准大气压，n为消耗气体的摩尔量，R为普适气体常量，M为气体的摩尔质量，m为预处理后放入吸附罐中的分子筛的质量，i表示实验中设定气压点，Qi为气体质量流量仪显示的气体体积流量。通过改变容器内的气体压强，重复步骤3)至5)，可测定不同压强下分子筛的吸附量。本专利技术还提供了一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的装置，其特殊之处在于：包括储气罐、真空泵、与储气罐通过管道和阀门连通的吸附罐、设置于储气罐罐体上的压力显示控制单元与真空显示单元；上述储气罐通过管道及阀门与被吸附气体源相连，在该段管道上设置有气体质量流量仪，气体质量流量仪用于记录气体消耗量；上述真空泵通过管道及阀门与储气罐连接；上述吸附罐内部设置有放置分子筛的分子筛床；还包括温度控制单元，上述温度控制单元与分子筛床接触，用于控制分子筛的温度。优选的，上述储气罐包括罐体和盖板，上述盖板上设置有多个连接端口，分别连接压力显示控制单元、真空显示单元与真空泵。上述吸附罐包括罐体和上盖板，上述上盖板上设置有多个通孔；其中一个通孔上设置有陶瓷金属封接电极；上述分子筛床通过支撑杆固定于罐体内，上述支撑杆为L型空心金属管，上述空心金属管的一端密闭，上述支撑杆的空心端的外径与通孔直径相同，支撑杆的空心端与所述多个通孔固连，密闭端用于固定分子筛床。上述温度控制单元包括加热装置、温度显示控制仪及温度传感器；上述加热装置设在分子筛床底部，加热装置的输入电源线经过陶瓷金属封接电极连接到温度显示控制仪，上述温度传感器通过多个空心金属管连接到分子筛床底部。为了适用多种气体包括如具有腐蚀性的HF气体等，上述储气罐和吸附罐为不锈钢密封容器。优选的，本专利技术装置中的管道为金属管道。上述压力显示控制单元包括压力传感器和压力显示控制仪；上述真空显示单元包括真空规管与真空计。为了使分子筛表面与气体充分接触，上述分子筛床为不锈钢网。上述加热装置为加热丝。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过气体消耗量测量分子筛的吸附量，无需取出称重，直接方便，准确性较好，且一次填装分子筛，可获得从低到高多个气压下分子筛的吸附量，操作简单。2、本专利技术采用密封容器，减小了空气中水份对分子筛吸附特定气体吸附量准确性的影响，测量吸附量更加准确。3、本专利技术利用气体质量流量计自动记录气体消耗量，准确、易操作。4、本专利技术中密封容器采用不锈钢材料，适用多种气体，包括HF等腐蚀性气体。5、本专利技术密封容器采用不锈钢材料，耐压性能强，可在较宽气体压力范围内测量分子筛吸附量，气压变化范围0～1MPa。6、本专利技术采用采用了温度自动控制系统，温度控制精度高。附图说明图1是本专利技术装置结构示意图；附图标记为：1-储气罐；2-吸附罐；3-被吸附气体源；4-真空泵；5-气体质量流量仪；6a、6b、6c、6d-气体截止阀门；7-管道；8-真空显示单元；9-压力显示控制单元；10-分子筛床；11-加热丝；12-温度传感器；13-温度显示控制仪；14-分子筛。具体实施方式以下结合附图对本专利技术做进一步的描述。如图1所示，基于气体消耗量测定分子筛吸附量的装置中，被吸附气体源3用于供给气体吸附质，通过气体截止阀6a与气体质量流量仪5相连、然后连接到储气罐1，为了减小测量误差，气体源到储气罐的气管采用外径6mm的细金属管道。为了提高气体消耗量的测量精度，选用小量程高精度的气体质量流量仪，其量程为0～500mL/min。储气罐的体积为50L，由腔体和盖板组成，盖板和腔体之间通过聚四氟乙烯密封垫密封，真空度可达到帕级。盖板上设有多个连接端口，分别连接真空泵4，真空显示单元8和压力显示控制单元9。真空泵利用直径25mm的波纹管与储气罐相连，为避免真空泵带来的油蒸汽的影响，在真空泵与储气罐中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)采用两个密封容器，其中一个作为储气罐，体积为V

【技术特征摘要】
1.一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)采用两个密封容器，其中一个作为储气罐，体积为V1，另一个作为吸附罐，体积为V2，将预处理后质量为m、体积为V3的分子筛放置在吸附罐中；2)抽真空，使两个密封容器处在真空状态下；3)储气罐充气，气体源通过气体质量流量仪给储气罐内充气，当容器内部气体压强处于设定气压后关闭气体源；4)吸附罐充气，使分子筛的温度达到设定值，将吸附罐与储气罐连通，使储气罐的气体进入吸附罐，分子筛吸附气体；5)间隔一定时间后关闭吸附罐与储气罐间的阀门，重复步骤3)和步骤4)；当容器内气体压力与设定气压的差值小于5％时定义分子筛达到饱和吸附状态；6)通过公式(1)计算得到分子筛在设定温度和压强条件下的吸附量Va；(i＝1,2,3...)其中T0为室温，p0为标准大气压，n为消耗气体的摩尔量，R为普适气体常量，M为气体的摩尔质量，m为预处理后放入吸附罐中的分子筛的质量，i表示实验中设定气压点，Qi为气体质量流量仪显示的气体体积流量。2.根据权利要求1所述的一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的方法，其特征在于：通过改变容器内的气体压强，重复步骤3)至5)，可测定不同压强下分子筛的吸附量。3.一种基于气体消耗量测定分子筛吸附量的装置，其特征在于：包括储气罐、真空泵、与储气罐通过管道和阀门连通的吸附罐、设置于储气罐罐体上的压力显示控制单元与真空显示单元；所述储气罐通过管道及阀门与被吸附气体源相连，在该段管道上设置有气体质量流量仪；所述真空泵通过管道及阀门...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄珂，安晓霞，黄超，马连英，李高鹏，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61