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氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法技术

技术编号:15539756 阅读:175 留言:0更新日期:2017-06-05 09:32
酸致变色是近几年来发展较快的一种变色形式.虽然聚合物酸致变色性能方面的研究较多,酸致变色性能与溶剂之间的关系和酸致变色性能与酸强度之间的关系已有报道,但是酸致变色跟聚合物结构之间的关系尚未报道.因此在本发明专利技术,用1,4‑二乙炔基‑2,5‑二烷氧基苯(0.165 mmoL),N,N‑二甲氨基‑4,6‑二氯嘧啶(0.165 mmoL)为单体,以Pd

Method for detecting concentrations of multiple organic and inorganic acids in chloroform and tetrahydrofuran solution

Acidichromism is a color form a rapid development in recent years. Although more research of polymer acidichromism performance, and the relationship between the performance of acid acid induced discoloration and Solvent Induced Discoloration between performance and acid strength relationship have been reported, but the relationship between acid induced discoloration with polymer structure has not been reported so. In the invention, by 1, 4 and two acetenyl 2, 5 two alkoxy benzene (0.165 mmoL), N, N two dimethylamino 4, 6 two chloro pyrimidine (0.165 mmoL) as the monomer, Pd

【技术实现步骤摘要】
氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法
本专利技术涉及一种在氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法,属于信息存储、电极材料与新型酸碱敏感的传感材料等
并有着潜在的应用前景。
技术介绍
酸致变色是指岁溶液PH的变化或薄膜与酸碱性溶液-气体接触时发生的溶液或薄膜颜色的可逆变化.具有酸致变色性的材料称为酸致变色材料,具有酸致变色性能的化合物为PH或者传感器等领域的应用提供借鉴.Paule等在螺嗯嗓类化合物光诱导性能研究中观察到,螺嗯嗓类化合物在乙醇溶液中存在不同的结构形式,并且对溶液PH有响应;在不同的PH下化合物紫外-可见光谱发生变化,在紫外区和可见区均出现新的吸收峰.EdwardTKnobbe等在研究螺恶嗪类化合物的光致变色性质时观察到,螺恶嗪类化合物虽然存在光照下降解和热稳定性差的问题,但是对PH很灵敏,溶液PH改变时溶液的UV-Vis光谱变化很大,原有的吸收峰减弱并在另一个波长处出现新的吸收带,吸收带的强度与溶液PH有一定的线性关系.本专利技术研究了以1,4-二乙炔基-2,5-二烷氧基苯和N,N-二甲氨基-4,6-二氯嘧啶单体为原料合成了一种共轭聚合物,并探讨了在氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法。
技术实现思路
本专利技术用1,4-二乙炔基-2,5-二烷氧基苯(0.165mmoL),N,N-二甲氨基-4,6-二氯嘧啶(0.165mmoL)单体,以Pd4(PPh3)(0.008mmoL)为催化剂,0.008mmoLCuI在氮气保护下,与3mL二异丙胺和7mL甲苯一起加入到反应器中,混合物在80℃下加热24小时,生成聚合物.聚合物刚开始发出绿色光,最后呈黄褐色.反应混合物冷却到室温后,将其逐滴加入快速搅拌中的丙酮中并有沉淀形成.过滤,收集滤饼并用丙酮,热乙醇和热甲醇重复洗涤,将其在EtOH/CHCl3中重结晶两次.在40℃干燥48h,产率为85%。此方法合成了此聚合物并采用FT-IR、1HNMR、13CNMR谱GPC及元素分析来表征.结果表明本专利技术聚合物在CHCl3和THF两种溶液中与大部分有机酸和无机酸能发生酸致变色,说明所合成的聚合物的酸性环境的敏感性非常好。本发名目的本专利技术的目的之一在于测定在CHCl3和THF两种溶液中对有机酸和无机酸的酸致变色情况.本专利技术的目的之二是通过酸致变色情况做浓度-吸光的曲线来检测有机和无机酸浓度.本专利技术的目的之三是提供一种可溶性聚合物合成方法并利用缺电子基团与富电子基团之间的电荷转移,提高聚合物的共轭程度,从而达到改善聚合物加工性能.本专利技术的目的之四是提供具有很好的酸致变色性能的聚合物材料作为信息存储与传感等领域的应用前景。与现有其他方法和技术相比较,本专利技术具有如下优点:(1)本专利技术提到的制备方法简单,合成出来的聚合物溶解性好并具有良好的导电性能粉末状产物,适宜于大批量工业生产,因此具有工业使用价值;(2)本专利技术着重研究了尚未见报道的检测多种有机和无机酸浓度的方法,揭开了新的研究方向。附图说明图1:聚合物合成路线图2:聚合物在CHCl3-酸(C18H30O3S,p-toluenesulfonic,methanesulfonic,L-camphorsulfonicacid)混合溶液中的酸致变色图谱(Ⅰ,Ⅱ)图3:聚合物在CHCl3-酸(C18H30O3S,p-toluenesulfonic,methanesulfonic,L-camphorsulfonicacid)混合溶液中的酸致变色图谱(Ⅲ,Ⅳ)图4:聚合物在CHCl3-酸(CF3COOH,D-camphorsulfonicacid,Nitricacid,sulphuricacid)混合溶液中的酸致变色图谱(Ⅰ,Ⅱ)图5:聚合物在CHCl3-酸(CF3COOH,D-camphorsulfonicacid,Nitricacid,sulphuricacid)混合溶液中的酸致变色图谱(Ⅲ,Ⅳ)图6:聚合物的1HNMR图图7:聚合物的13CNMR图。摘要附图说明图1:酸致变色图和浓度与吸光度之间线性关系。具体实施例(1)合成聚合物:本专利技术用1,4-二乙炔基-2,5-二烷氧基苯(0.165mmoL),N,N-二甲胺基-4,6-二氯嘧啶(0.165mmoL)单体,以Pd4(PPh3)(0.008mmoL)为催化剂,0.008mmoLCuI在氮气保护下,与3mL二异丙胺和7mL甲苯一起加入到反应器中,混合物在80℃下加热24小时,生成聚合物.聚合物刚开始发出绿色光,最后呈黄褐色.反应混合物冷却到室温后,将其逐滴加入快速搅拌中的丙酮中并有沉淀形成.过滤,收集滤饼并用丙酮,热乙醇和热甲醇重复洗涤,将其在EtOH/CHCl3中重结晶两次.在40℃干燥48h,产率为85%.聚合物合成路线见说明书附图一.(2)聚合物的表征:聚合物的化学结构通过FT-IR、1HNMR、13CNMR谱GPC及元素分析来表征.(详见说明书附图二)(3)制备聚合物溶液:配制聚合物/酸/三氯甲烷混合溶液:把聚合物溶在CHCl3溶液中,浓度为:(Ⅰ)三氟乙酸CF3COOH(1)0,(2)1.7319×10-1,(3)2.1649×10-1,(4)3.0308×10-1,(5)3.4638×10-1,(6)4.3298×10-1,(7)5.6278×10-1(mol·L-1);(Ⅱ)d-樟脑磺酸(1)0,(2)2.6054×10-2,(3)2.9656×10-2,(4)3.7068×10-2,(5)0.9063×10-1,(6)1.3344×10-1,(7)1.6301×10-1(mol·L-1);配制聚合物/酸/四氢呋喃烷混合溶液:把聚合物溶在THF溶液中,浓度为:(Ⅲ)硝酸(1)0,(2)0.268,(3)0.670,(4)0.938,(5)1.206,(6)1.480,(7)1.742,(8)2.010,(9)2.278(mol·L-1);(Ⅳ)硫磺酸(1)0,(2)0.756×10-3,(3)3.024×10-3,(4)4.260×10-3,(5)6.30×10-3,(6)6.62×10-3,(7)1.26×10-2,(8)2.016×10-2,(9)2.52×10-2,(10)3.53×10-2,(11)5.29×10-2,(12)7.56×10-2,(13)1.537×10-1,(14)5.065×10-1,(15)8.593×10-1,(16)1.3885(mol·L-1);(4)聚合物溶液进行测试:测定聚合物在CHCl3和THF两种溶液中与各种不同浓度的有机酸和无机酸混合溶液的紫外-可见吸收光谱。本文档来自技高网...
氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法

【技术保护点】
本专利技术是一种在氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法,包括如下具体步骤:合成聚合物.制备聚合物溶液.聚合物的表征.聚合物溶液进行测试。

【技术特征摘要】
1.本发明是一种在氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸浓度的方法,包括如下具体步骤:合成聚合物.制备聚合物溶液.聚合物的表征.聚合物溶液进行测试。2.根据权利要求书1所述的一种在氯仿和四氢呋喃溶液中检测多种有机和无机酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:希尔艾力·买买提依明茹科亚·麦提斯迪克娜孜尔木·东木拉提
申请(专利权)人:新疆大学
类型:发明
国别省市:新疆,65

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