分析方法、分析装置及分析程序制造方法及图纸

本发明专利技术的分析方法是将邻苯二甲酸酯从向其照射电磁波而得的光谱进行辨别。该分析方法是准备使不同种类的邻苯二甲酸酯例如(DEHP)和(DINP)分别附着于设置在金属板上的PVC等一对规定基底膜的第1试样和第2试样，使不同种类的邻苯二甲酸酯成为不同状态。向准备的第1试样和第2试样分别照射电磁波，取得金属反射(IR)光谱(P)和金属反射(IR)光谱(Q)。对于不同种类的邻苯二甲酸酯，可得到具有显著差别的光谱，并且使用该光谱能够进行邻苯二甲酸酯类的种类的辨别。

Analytical methods, analytical devices, and analytical procedures

The method of analysis of the present invention is to distinguish the phthalate two formate from the spectrum obtained by irradiating the electromagnetic wave to it. The method is to make different kinds of phthalic acid ester such as two (DEHP) and (DINP) respectively arranged on a metal plate attached to the PVC and other provisions of the basilar membrane first samples and second samples, the adjacent benzene two formic acid ester of different types into different state. The electromagnetic waves were irradiated with the prepared first and second samples respectively, and the metal reflection (IR) spectra (P) and metal reflection (IR) spectra (Q) were obtained. For different types of phthalate two formic acid esters, spectra with significant differences can be obtained, and the identification of the species of phthalic acid, two formic acid esters can be carried out by using this spectrum.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析方法、分析装置及分析程序
本专利技术涉及分析方法、分析装置及分析程序。
技术介绍
邻苯二甲酸酯例如可以用于在电缆被覆材中使用的聚氯乙烯等树脂制品的增塑剂。作为在增塑剂中使用的邻苯二甲酸酯，有邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(Di(2-EthylHexyl)Phthalate；DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DiButylPhthalate；DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(ButylBenzylPhthalate；BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DiIsoNonylPhthalate；DINP)等。在这样的邻苯二甲酸酯中，DEHP、DBP、BBP这3种类型在欧州REACH(Registration,Evaluation,AuthorisationandrestrictionofCHemicals)规定中有列为高关注物质(SubstanceofVeryHighConcern；SVHC)的历史。另外，在限制对电子和电气设备的特定有害物质的使用的RoHS(RestrictionsofthecertainHazardousSubstancesinelectricalandelectronicequipment)指令中该3种类型有被列为限制候补物质的历史。在上述的电缆被覆材等的制品中所含的邻苯二甲酸酯的分析中，已知使用分光分析法的技术，其与使用气相色谱-质谱分析法、液相色谱-质谱分析法相比时间或成本上有利。例如，已知使用在基板上捕集对电缆被覆材加热而产生的蒸汽的试样，用傅立叶变换红外光谱法(FourierTransform-InfraRedspectroscopy；FT-IR)测定该试样的IR光谱，分析邻苯二甲酸酯的有无的技术。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2012-154718号公报
技术实现思路
在现有的分光分析技术中，从测定的光谱中能够辨别出有无邻苯二甲酸酯。但是，即使为不同种类的邻苯二甲酸酯，它们的光谱也不易出现明显差别。因此，有时很难从测定的光谱中精度良好地进行邻苯二甲酸酯的种类辨别，例如，很难精度良好地进行是被RoHS指令规定为限制候补的DEHP还是不属于限制候补的DINP这样的种类辨别。根据本专利技术的一个观点，提供一种分析方法，其包括如下工序：准备将第1邻苯二甲酸酯和第2邻苯二甲酸酯分别附着于一对第1基底膜和第2基底膜，使上述第1邻苯二甲酸酯和上述第2邻苯二甲酸酯成为彼此不同的状态的第1试样和第2试样的工序，；对上述第1试样和上述第2试样分别照射电磁波，取得第1光谱和第2光谱的工序。例如，该分析方法进一步包括如下工序：准备第3试样的工序，所述第3试样是将判定与上述第1邻苯二甲酸酯或上述第2邻苯二甲酸酯的一致性的判定对象物质附着于与上述第1基底膜和上述第2基底膜为同种的第3基底膜而成的；对上述第3试样照射电磁波而取得第3光谱的工序；使用上述第1光谱、上述第2光谱以及上述第3光谱来判定上述判定对象物质的、与上述第1邻苯二甲酸酯或上述第2邻苯二甲酸酯的一致性的工序。另外，根据本专利技术的一个观点，可提供分析所使用的分析装置及分析程序。根据公开的技术，关于不同种类的邻苯二甲酸酯，能够取得具有显著差别的光谱。并且，使用该光谱，能够精度良好地辨别邻苯二甲酸酯类的种类。通过结合表示本专利技术的例子的优选的实施方式的附图的以下的说明，可明确本专利技术的目的、特征以及优点利用。附图说明图1是表示不同种类邻苯二甲酸酯的ATR-IR光谱的一个例子的图(其1)。图2是表示不同种类邻苯二甲酸酯的金属反射IR光谱的一个例子的图。图3是表示不同种类邻苯二甲酸酯的分析流程的一个例子的图。图4是基底膜的准备步骤的说明图。图5是使用滴加法的邻苯二甲酸酯的附着步骤的说明图。图6是使用蒸汽捕集法附着邻苯二甲酸酯的步骤的说明图。图7是金属反射IR光谱的测定步骤的说明图。图8是表示使不同种类邻苯二甲酸酯分别附着于基底膜的试样的金属反射IR的差示光谱(减去基底膜的光谱得到的光谱)的一个例子的图。图9是表示不同种类邻苯二甲酸酯的ATR-IR光谱的一个例子的图(其2)。图10是表示使不同种类邻苯二甲酸酯分别附着于基底膜而成的试样的ATR-IR的差示光谱(减去基底膜的光谱得到的光谱)的一个例子的图(其1)。图11是表示不同种类邻苯二甲酸酯的ATR-IR光谱的另一例的图(其3)。图12是表示使不同种类邻苯二甲酸酯分别附着于基底膜而成的试样的ATR-IR的差示光谱(减去基底膜的光谱得到的光谱)的一个例子的图(其2)。图13是表示附着于基底膜的邻苯二甲酸酯能够成为的状态的说明图。图14是表示分析装置的一个例子的图。图15是表示分析处理流程的一个例子的图(其1)。图16是表示分析处理流程的一个例子的图(其2)。图17是表示IR光谱的峰和其归属的图。图18是表示判定基准表的一个例子的图。图19是表示判定对象表的一个例子的图(其1)。图20是表示判定对象表的一个例子的图(其2)。图21是表示计算机的硬件构成的一个例子的图。图22是表示IR光谱的一个例子的图(其1)。图23是表示IR光谱的一个例子的图(其2)。图24是表示IR光谱的一个例子的图(其3)。具体实施方式首先，对邻苯二甲酸酯的分析技术的例子进行叙述。作为邻苯二甲酸酯的检测方法之一，有使用全反射(AttenuatedTotalReflection；ATR)FT-IR法(以下，称为ATR法)的方法。例如，对于使用聚氯乙烯的电缆被覆材等制品，存在使用DEHP、DINP等的邻苯二甲酸酯作为该聚氯乙烯的增塑剂的情况。ATR法中，能够在不破坏制品的情况下检测出该制品中有无邻苯二甲酸酯。邻苯二甲酸酯的检测方法中，除了这样的ATR法以外，还有气相色谱-质谱分析法、液相色谱-质谱分析法。使用溶剂从制品试样中提取成分，使用气相色谱-质谱分析法、液相色谱-质谱分析法对该提取液进行分析。这样的使用气相色谱-质谱分析法、液相色谱-质谱分析法的分析法需要使用药品的化学处理、高价的分析装置和处理设备，另外，得到分析结果为止需要较长的时间。而且，分析结果的解析(邻苯二甲酸酯的鉴定)有时需要高度的技术。因此，有时在制造工厂的制品验收检查等中很难使用。另外，在电缆被覆材等的制品中除了增塑剂以外还含有各种添加剂，因此如果对制品进行直接分析，则邻苯二甲酸酯的检测精度有时会降低。对此，在上述ATR法中，能够不破坏地直接分析制品，能够较容易地以短时间检测出邻苯二甲酸酯。但是，使用ATR法的分析中，虽然能够辨别制品中有无邻苯二甲酸酯，但有时很难辨别检测的邻苯二甲酸酯的种类。在此，将用ATR法取得的不同种类邻苯二甲酸酯的IR光谱(以下，也称为ATR光谱、ATR-IR光谱等)的一个例子示于图1。图1中例示了具有式(1)的结构的DEHP(C24H38O4)与具有式(2)所示的结构的DINP(C26H42O4)这两种邻苯二甲酸酯的ATR光谱。图1中，以点线图示DEHP的ATR光谱，以实线图示DINP的ATR光谱。邻苯二甲酸酯的有无例如可以基于该图1所示的ATR光谱的、邻苯二甲酸酯的特征峰，即来自1，2-取代苯环的波数1600cm-1、1580cm-1的峰(Z部)进行辨别。然而，如图1所示，在DEHP与DINP的ATR光谱之间没有出现能够识别它们的显著差别。因此，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析方法，其特征在于，包括如下工序：准备将第1邻苯二甲酸酯和第2邻苯二甲酸酯分别附着于一对第1基底膜和第2基底膜，使所述第1邻苯二甲酸酯和所述第2邻苯二甲酸酯成为彼此不同的状态的第1试样和第2试样的工序，对所述第1试样和所述第2试样分别照射电磁波，取得第1光谱和第2光谱的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分析方法，其特征在于，包括如下工序：准备将第1邻苯二甲酸酯和第2邻苯二甲酸酯分别附着于一对第1基底膜和第2基底膜，使所述第1邻苯二甲酸酯和所述第2邻苯二甲酸酯成为彼此不同的状态的第1试样和第2试样的工序，对所述第1试样和所述第2试样分别照射电磁波，取得第1光谱和第2光谱的工序。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述第1邻苯二甲酸酯和所述第2邻苯二甲酸酯的所述不同状态，是因通过将所述第1邻苯二甲酸酯和所述第2邻苯二甲酸酯附着于所述第1基底膜和所述第2基底膜而成为与单体不同的状态以及相对于所述第1基底膜和所述第2基底膜的吸收的状态为不同而产生的。3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，准备所述第1试样和所述第2试样的工序中，准备所述第1邻苯二甲酸酯被吸收于所述第1基底膜的内部的状态的所述第1试样和所述第2邻苯二甲酸酯残留于所述第2基底膜的表面的状态的所述第2试样。4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括如下工序：准备第3试样的工序，所述第3试样是将判定与所述第1邻苯二甲酸酯或所述第2邻苯二甲酸酯的一致性的判定对象物质附着于与所述第1基底膜和所述第2基底膜同种的第3基底膜而成的，对所述第3试样照射电磁波而取得第3光谱的工序，使用所述第1光谱、所述第2光谱及所述第3光谱来判定所述判定对象物质的、与所述第1邻苯二甲酸酯或所述第2邻苯二甲酸酯的一致性的工序。5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，判定所述一致性的工序包括如下工序：使用各基准线和通用的基准峰位置的强度，对所述第1光谱、所述第2光谱以及所述第3光谱进行标准化的工序，生成已标准化的所述第1光谱与所述第2光谱的具有强度差的彼此的第1峰位置的强度的第1中间值的工序，判定已标准化的所述第3光谱的所述第1峰位置的强度的相对于所述第1中间值的大小的工序，基于相对于所述第1中间值的大小，判定所述判定对象物质的所述一致性的工序。6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，判定所述一致性的工序进一步包括：生成已标准化的所述第1光谱和所述第2光谱的具有强度差的彼此的第2峰位置的强度的第2中间值的工序，判定已标准化的所述第3光谱的所述第2峰位置的强度的相对于所述第2中间值的大小的工序，基于相对于所述第1中间值的大小和相对于所述第2中间值的大小，判定所述判定对象物质的所述一致性的工序。7.根据权利要求4～6中任一项所述的分析方法，其特征在于，取得所述第1光谱、所述第2光谱以及所述第3光谱的工序包括如下工序：将分别对所述第1试样、所述第2试样以及所述第3试样照射电磁波而测定的光谱群与对所述第1基底膜或所述第2基底膜照射电磁波而测定的空白光谱的差示光谱群，分别作为所述第1光谱、所述第2光谱以及所述第3光谱而取得的工序。8.根据权利要求4～6中任一项所述的分析方法，其特征在于，准备所述第3试样的工序包括如下工序：使对含有所述判定对象物质的第4试样进行加热而生成的所述判定对象物质的蒸汽附着于所述第3基底膜的工序。9.一种分析装置，其特征在于，包括：取得第1光谱和第2光谱的第1取得部，所述第1光谱和第2光谱是对将第1邻苯二甲酸酯和第2邻苯二甲酸酯分别附着于一...

【专利技术属性】
技术研发人员：野口道子，尾崎光男，臼井康博，
申请(专利权)人：富士通株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP