一种制备烟用甘草浸膏的方法技术

本发明专利技术提供一种制备烟用甘草浸膏的方法，将甘草切片高压膨化后，再经过超临界CO

【技术实现步骤摘要】
一种制备烟用甘草浸膏的方法
本专利技术涉及天然提取分离
，具体是一种制备烟用甘草浸膏的方法。
技术介绍
甘草，拉丁文名：GlycyrrhizauralensisFisch.别名：国老、甜草、甜根子，豆科、甘草属多年生草本，喜阴暗潮湿，日照长气温低的干燥气候，多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带。根和根状茎供药用，根与根状茎粗状，是一种补益中草药。药材性状根呈圆柱形，长25～l00cm，直径0.6～3.5cm，外皮松紧不一，表面红棕色或灰棕色；根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。甘草还有抗炎，抗过敏作用，能保护发炎的咽喉和气管粘膜。甘草浸膏的香气为清甜的药草香，香气浓郁，留香持久，回味绵柔。目前甘草浸膏已经大量在烟草制品、食品、化妆品中使用，增香效果和矫味效果十分明显。特别提及的是，甘草浸膏应用到烟草制品上，可以起到丰富烟香、甜润烟气、矫正吸味的作用。目前对于甘草浸膏的制备多采用溶剂提取法经过直接浓缩后得到，采用这种方法甘草原料的总浸出物得率较低，甘草中的不同的有效的致香组分也不能充分萃取，不能充分利用原料。
技术实现思路
针对目前甘草提取物现有技术的不足，本专利技术提供一种制备烟用甘草浸膏的方法，将高压膨化、超临界CO2萃取、分子蒸馏技术应用于甘草浸膏的制备，可提高甘草浸膏的得率和有效致香成分含量，将所得甘草浸膏应用在烟草上，可以起到丰富烟香、甜润烟气、矫正吸味的作用，对于提升甘草浸膏的品质和市场竞争力，促进其在烟用香精的应用有重要的意义。一种制备烟用甘草浸膏的方法，包括以下步骤：1)高压膨化:将甘草片放入压力锅中，高压膨化，得到甘草片硼化物，膨化压力为2～10MPa；2)超临界CO2萃取：将步骤1)得到的甘草片膨化物放入超临界CO2萃取仪器中，加入夹带剂进行萃取，得到甘草提取物，其中CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa；3)一次分子蒸馏：将步骤2)萃取的甘草提取物注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35～50℃，蒸发温度为45～80℃，冷却温度为-5～-30℃，蠕动泵频率为5～50Hz，刮膜器转速为100～300rpm，蒸发压力为0.5～30mbar，收集轻组分备用；4)二次分子蒸馏：将步骤3)所得轻组分注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40～55℃，蒸发温度为50～90℃，冷却温度为-10～-35℃，蠕动泵频率为5～30Hz，刮膜器转速为60～200rpm，蒸发压力为0.1～20mbar。作为优选方案，所述步骤1)中将甘草根切段为0.5～1cm的甘草片，有利于甘草片的膨化。作为优选方案，所述步骤1)中膨化时间为10～30分钟，膨化温度为25～35℃。作为优选方案，所述步骤2)中萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。作为优选方案，所述步骤3)中一次分子蒸馏控制预热温度为35～50℃，蒸发温度为45～80℃，冷却温度为-5～-30℃，蠕动泵频率为5～50Hz，刮膜器转速为100～300rpm，蒸发压力为0.5～30mbar。作为优选方案，所述步骤4)中二次分子蒸馏控制预热温度为40～55℃，蒸发温度为50～90℃，冷却温度为-10～-35℃，蠕动泵频率为5～30Hz，刮膜器转速为60～200rpm，蒸发压力为0.1～20mbar。作为优选方案，所述步骤1)中膨化压力为5Mpa，膨化时间为20分钟，膨化温度为30℃。作为优选方案，所述步骤2)中CO2流量为3Kg/h，萃取压力为25MPa，萃取时间为3h，萃取温度为50℃。作为优选方案，所述步骤3)中一次分子蒸馏控制预热温度为48℃，蒸发温度为60℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为35Hz，刮膜器转速为150rpm，蒸发压力为10mbar。作为优选方案，所述步骤4)中二次分子蒸馏控制预热温度为45℃，蒸发温度为70℃，冷却温度为-25℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为100rpm，蒸发压力为8mbar。作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇或乙酸乙酯中的一种。作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂用量为甘草切片重量的2～10％。本专利技术的优点在于：1、高压膨化导致植物细胞壁破碎，增加有效成分的提取效率，同时，膨化技术提取物因其提取温度低，能充分保留原料中的香气成分。2、超临界状态下的CO2可以将甘草中的有效致香组分溶解出来，然后通过降低压力使CO2处于非临界状态而气化，被携带的致香组分就与CO2分离，从而达到有效致香组分提取分离的目的。该方法萃取时间短，提取率较高，可在低温下进行，保持一些温敏致香物质不受到高温破坏。3、高压膨化技术的前处理，提高了甘草的提取效率，得到的甘草浸膏中甘草酸含量高，充分萃取分离原料中不同的有效致香组分。分子蒸馏技术的应用，对甘草中适应卷烟加香加料成分实现了富集，提高其香气量和产品品质。附图说明图1为醇提取工艺制备的甘草浸膏的GC-MS总离子流色谱图；图2为本专利技术方法制备的甘草浸膏的GC-MS总离子流色谱图。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例一1)称取甘草切片(1cm)400g，放入压力容器中，在25℃温度下，将压力升至8MPa，保持8分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中200g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入6g无水乙醇，设定CO2流量为1Kg/h，萃取压力为25MPa，萃取时间为2h，萃取温度为50℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35℃，蒸发温度为48℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为35Hz，刮膜器转速为150rpm，蒸发压力为5mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为10Hz，刮膜器转速为90rpm，蒸发压力为10mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例二1)称取甘草切片(0.8cm)300g，放入压力容器中，在28℃温度下，将压力升至7MPa，保持10分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中240g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入7g无水乙醇，设定CO2流量为2Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为2h，萃取温度为40℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为38℃，蒸发温度为50℃，冷却温度为-7℃，蠕动泵频率为30Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为6mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为80rpm，蒸发压力为10mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例三1)称取甘草切片本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备烟用甘草浸膏的方法，其特征在于包括以下步骤：1)高压膨化:将甘草片放入压力锅中，高压膨化，得到甘草片硼化物，膨化压力为2～10MPa；2)超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种制备烟用甘草浸膏的方法，其特征在于包括以下步骤：1)高压膨化:将甘草片放入压力锅中，高压膨化，得到甘草片硼化物，膨化压力为2～10MPa；2)超临界CO2萃取：将步骤1)得到的甘草片膨化物放入超临界CO2萃取仪器中，加入夹带剂进行萃取，得到甘草提取物，其中CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa；3)一次分子蒸馏：将步骤2)萃取的甘草提取物注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35～50℃，蒸发温度为45～80℃，冷却温度为-5～-30℃，蠕动泵频率为5～50Hz，刮膜器转速为100～300rpm，蒸发压力为0.5～30mbar，收集轻组分备用；4)二次分子蒸馏：将步骤3)所得轻组分注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40～55℃，蒸发温度为50～90℃，冷却温度为-10～-35℃，蠕动泵频率为5～30Hz，刮膜器转速为60～200rpm，蒸发压力为0.1～20mbar。2.如权利要求1所述的制备烟用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步骤1)中将甘草根切段为0.5～1cm的甘草片。3.如权利要求1所述的制备烟用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步骤1)中膨化时间为10～30分钟，膨化温度为25～35℃。4.如权利要求1所述的制备烟用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步骤2)中萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。5.如权利要求1所述的制备烟用...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹团章，张磊，庞登红，潘妮，王萍，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42