一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯与β成核剂庚二酸钙形成的聚丙烯复合成核剂及其制备方法。本发明专利技术通过自组装方法制备一种聚丙烯复合成核剂，该成核剂对聚丙烯结晶性能和力学性能都有明显的改善，且通过自组装方法制备的复合成核剂结构稳定，同时因为石墨烯巨大的比表面积，有利于聚丙烯成核时分子附着形成晶核，大大提升了聚丙烯结晶速度；本发明专利技术的制备方法具有操作简单、沉积效果好等优点，在聚丙烯复合成核剂复合工艺上有重大意义。

Polypropylene composite nucleating agent based on self assembly and preparation method thereof

The invention discloses a graphene and beta nucleating agent calcium pimelate formation of polypropylene composite nucleating agent and preparation method thereof. The present invention by the self-assembly preparation method of polypropylene nucleating agent, the nucleating agent on the crystallization behavior and mechanical properties of polypropylene are improved, and the self-assembled composite nucleating agent structure was stable, and because the graphene huge surface area is beneficial to the nucleation of polypropylene molecular adhesion formation of crystal nucleus, greatly enhance the crystallization rate of PP; the preparation method of the invention has the advantages of simple operation, good effect of deposition, composite has great significance in polypropylene nucleating agent on composite technology.

【技术实现步骤摘要】
一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂及其制备方法
本专利技术涉及一种聚丙烯复合成核剂及其制备方法。具体来说，涉及一种包含纳米碳材料的聚丙烯树脂复合成核剂，并且涉及一种自组装形成复合型成核剂的工艺，属于新材料领域。
技术介绍
随着聚丙烯新型高效成核剂新产品的市场需求日渐增大，而高效成核剂的开发难度越来越大、研发速度愈发缓慢，聚丙烯复合成核剂的开发和应用在聚丙烯成核剂领域具有愈发重要的意义。复合成核剂有着单一成核所不具备的特性，在聚丙烯改性过程中，复合成核剂能够对其透明性、强度、韧性、导电性等两个或两个以上特性进行改善，而且不论是通过物理混合还是化学反应制备的复合成核剂，在与聚丙烯相容性方面，因为选取的原材料原因，其与聚丙烯的相容性仍然保持单一成核剂相容性效果，甚至某些通过化学方法制备的复合成核剂拥有更加优良的相容性；在成核效果方面，复合成核剂依然继承了单一成核剂优点，对聚丙烯结晶温度、结晶速度、力学性能都有明显的提升，尤其在α与β复合成核剂中对力学性能平衡性有着很大的改善。目前复合成核剂的研究主要有三种方法，一是对现有的高效成核剂进行改性，但是由于已经投入市场成核剂大部分都具有独特的性能特点，改性对其功能特点影响较大，所以其改善难度较大；二是对于已有的成核剂之间进行复配，比如α成核剂与β成核剂之间的复配、不同功能成核剂之间的复配等，该种方法对两类不同成核剂要求较高，且最佳配比掌握难度大；三是成核剂与各类填料助剂的复合使用，其中要求助剂与成核剂相互之间有着明显的协同作用。本专利技术使用自组装方法制备复合成核剂，以石墨烯和庚二酸、硬脂酸钙作为原料，通过配置不同浓度原料液混合自组装得到复合成核剂，本专利技术制备方法工艺简单、沉积效果好，该成核剂对于聚丙烯结晶温度、结晶速度都有明显提升。
技术实现思路
本专利技术是通过自组装方法制备一种聚丙烯复合成核剂，该方法得到的复合成核剂结构稳定，拥有较大的比表面积，有利于聚丙烯成核时分子附着形成晶核，大大提升了聚丙烯结晶速度。一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：步骤一：取一定质量的庚二酸、硬脂酸钙、氧化石墨烯，分别用溶剂配置成0.5%~1.5%、1.5%~2.5%、0.01%~0.1%溶液或悬浊液；步骤二：将步骤一中得到的庚二酸溶液与氧化石墨烯溶液混合，加热搅拌，温度为40℃~50℃，搅拌速度为1000~1500rad/min，搅拌时间为0.5h~1h，得到庚二酸/氧化石墨烯混合液；步骤三：将步骤二得到的庚二酸/氧化石墨烯混合液与步骤一中硬脂酸钙悬浊液混合，将混合液置于超声仪中，在频率为70kHz~90kHz条件下超声1次~2次，时间为每次15min~30min，每次间隔0.5h~1h，得到复合成核剂混合液（混合液使用方法为方式1）；步骤四：将步骤三得到的复合成核剂混合液室温冷却，室温下静置冷却挥发或置于烘箱中干燥，干燥温度为40℃~50℃，得到复合成核剂（复合成核剂使用方法为方式2）；步骤五：方式1：取一定质量聚丙烯粉末颗粒加入复合成核剂混合液，均匀搅拌，置于烘箱中干燥，干燥温度为40℃~50℃，随后挤出成型，测试其结晶性能与机械性能，其中聚丙烯质量为步骤一中三种原材料总质量的500~2000倍；方式2：将复合成核剂加入聚丙烯中，使用高速搅拌机搅拌后挤出成型，测试其结晶性能与机械性能，其中成核剂在聚丙烯中加入量为0.1wt%~3wt%。本专利技术提供的自组装法是通过原料液相互混合，庚二酸溶液与氧化石墨烯溶液之间产生化学反应，且通过超声后庚二酸分子分布于氧化石墨烯薄片表面以及四周，在硬脂酸钙加入之后产生的庚二酸钙因此会团聚于氧化石墨烯周围，使得其拥有更紧密的联系，本专利技术工艺流程非常简单，只需要把握原料液的配置以及反应的配比。具体实施方式具体实施方式1本实施方式的一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂的制备方法，是按以下步骤进行的：步骤一：取一定质量的庚二酸、硬脂酸钙、氧化石墨烯，分别用乙醇配置成1%、2%、0.05%溶液或悬浊液，其中庚二酸和硬脂酸钙以及氧化石墨烯质量比为1：1.5：0.25；步骤二：将步骤一中得到的庚二酸溶液与氧化石墨烯溶液混合，加热搅拌，温度为40℃，搅拌速度为1000rad/min，搅拌时间为0.5h，得到庚二酸/氧化石墨烯混合液；步骤三：将步骤二得到的庚二酸/氧化石墨烯混合液与步骤一中硬脂酸钙悬浊液混合，将混合液置于超声仪中，在频率为70kHz条件下超声2次，时间为每次30min，每次间隔0.5h，得到复合成核剂混合液；步骤四：将步骤三得到的复合成核剂混合液室温冷却，室温下静置冷却挥发或置于烘箱中干燥，干燥温度为40℃，得到复合成核剂；步骤五：将复合成核剂加入聚丙烯中，使用高速搅拌机搅拌后挤出成型，测试其结晶性能与机械性能，其中成核剂在聚丙烯中加入量为0.2wt%。具体实施方式2本实施方式与具体实施方式1不同的是，步骤五成核剂在聚丙烯中的加入量为0.1wt%。具体实施方式3本实施方式与具体实施方式1不同的是，步骤五成核剂在聚丙烯中的加入量为0.3wt%。具体实施方式4步骤一：取一定质量的庚二酸、硬脂酸钙、氧化石墨烯，分别用乙醇配置成1%、2%、0.05%溶液或悬浊液，其中庚二酸和硬脂酸钙以及氧化石墨烯质量比为1:1.5:0.25；步骤二：将步骤一中得到的庚二酸溶液与氧化石墨烯溶液混合，加热搅拌，温度为40℃~50℃，搅拌速度为1000rad/min，搅拌时间为0.5h，得到庚二酸/氧化石墨烯混合液；步骤三：将步骤二得到的庚二酸/氧化石墨烯混合液与步骤一中硬脂酸钙悬浊液混合，将混合液置于超声仪中，在频率为70kHz条件下超声2次，时间为每次30min，每次间隔0.5h，得到复合成核剂混合液；步骤四：取一定质量聚丙烯粉末颗粒加入复合成核剂混合液，均匀搅拌，置于烘箱中干燥，干燥温度为40℃，随后挤出成型，测试其结晶性能与机械性能，其中聚丙烯质量为步骤一中三种原材料总质量的500倍。具体实施方式5本实施方式与具体实施方式4不同的是，步骤四中聚丙烯质量为步骤一中三种原材料总质量的1000倍。具体实施方式6本实施方式与具体实施方式4不同的是，步骤四中聚丙烯质量为步骤一中三种原材料总质量的2000倍。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂，其特征在于所用于自组装复合的材料分别为石墨烯与β成核剂。

【技术特征摘要】
1.一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂，其特征在于所用于自组装复合的材料分别为石墨烯与β成核剂。2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯复合成核剂，其特征在于所述石墨烯为氧化石墨烯或者羧基化石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯复合成核剂，其特征在于所述β成核剂为庚二酸钙，且所述庚二酸钙并非是前期合成，而是由庚二酸和硬脂酸钙后期自组装而成。4.一种基于自组装的聚丙烯复合成核剂的制备方法，其特征在于石墨烯与β成核剂的自组装复合，其制备按以下方法进行：步骤一：取一定质量的庚二酸、硬脂酸钙、氧化石墨烯，分别用溶剂配置成0.5%~1.5%、1.5%~2.5%、0.01%~0.1%溶液或悬浊液；步骤二：将步骤一中得到的庚二酸溶液与氧化石墨烯溶液混合，加热搅拌，温度为40℃~50℃，搅拌速度为1000~1500rad/min，搅拌时间为0.5h~1h，得到庚二酸/氧化石墨烯混合液；步骤三：将步骤二得到的庚二酸/氧化石墨烯混合液与步骤一中硬脂酸钙悬浊液混合，将混合液置于超声仪中，在频率为70kHz~90kHz条件下超声1次~2次，时间为每次15min~30min，每次间隔0.5h~1h，得到复合成核剂混合液（混合液使用方法为方式1）；步骤四：将步骤三得到的复合成核剂混合液室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃飞，林祥凤，刘抱，周培章，何娟，任晓琼，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43