一种柠檬酸锌铵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种柠檬酸锌铵的制备方法，首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得柠檬酸溶液，磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，反应10‑15min；随后，向所述柠檬酸溶液中加入双氧水，继续搅拌反应2h以上，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓氨水中，搅拌10‑20min，过滤、洗涤并真空干燥即得柠檬酸锌铵。本发明专利技术的有益效果是：以锌粉为原料，其纯度高，杂质及有害物质含量少，制得的柠檬酸锌铵可用作可食用补锌强化剂；制备方法相对简单，制备过程中不要求将锌完全转变成柠檬酸锌的水溶液而是直接得到柠檬酸锌白色粉末，中间过程也不会出现氢氧化锌胶体沉淀，故可大量减少水资源的浪费，减小浓缩和废水处理成本。

Method for preparing zinc ammonium citrate

The invention relates to a preparation method of a zinc citrate ammonium first, citric acid dissolved in distilled water was citric acid solution, stirring and adding zinc powder to the citric acid solution, the reaction of 10 15min; then, to the citric acid solution with hydrogen peroxide, continue to stir reaction over 2H zinc citrate, filtering, washing and drying of white powder; finally, the zinc citrate adding concentrated ammonia, stirring 10 20min, filtering, washing and vacuum drying to obtain the citric acid ammonium zinc. The beneficial effect of the invention is: the zinc powder has high purity, impurities and less harmful substances, prepared by citric acid ammonium zinc can be used as edible zinc supplements; the preparation method is simple, the preparation process does not require the zinc totally into the aqueous solution of zinc citrate but directly by citric acid zinc white powder, zinc hydroxide colloid process does not appear so can reduce the amount of precipitation, the waste of water resources, reduce the cost of wastewater treatment and concentration.

【技术实现步骤摘要】
一种柠檬酸锌铵的制备方法
本专利技术涉及一种补锌强化剂，具体涉及一种柠檬酸锌铵的制备方法。
技术介绍
柠檬酸锌铵是一种白色结晶颗粒，易吸潮，溶于水得白色浑浊状，且难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。柠檬酸锌铵生产工艺简单、含锌量高、无刺激性、吸收率高、安全可靠，是一种十分理想的补锌强化剂。因此，柠檬酸锌铵的开发生产具有广阔的应用前景。通过查阅文献发现,已有的柠檬酸锌铵的合成方法多使用无机盐先与碱作用制得氢氧化锌,再依次与柠檬酸和氨水反应得到柠檬酸锌铵，制备过程中产生的氢氧化锌为胶体沉淀，洗淀比较困难，能耗大、污染严重，生产效率低，另外，且其还有一定的吸附作用，会吸附水中的重金属离子和杂质等有害物质，影响终产品的纯度和食用安全性。此外，现有技术中也存在以氧化锌为原料制柠檬酸锌铵方法，其不足之处在于：①氧化锌的纯度很难做到高纯，故以其为原料制备的终产品通常仅用作植物肥料的添加剂或植物微量元素的调节剂，用于人体补锌时存在食用安全性问题，而且当氧化锌纯度达到99.7％以上时，价格攀升，以其为原料生产柠檬酸锌铵的成本会极大提高；②其生产的中间过程需得到柠檬酸锌的水溶液，而柠檬酸锌仅微溶于水，故生产过程中需要使用大量的水，加入氨水生成柠檬酸锌铵后的浓缩及烘干需要耗费大量时间及能源，生产效率低、生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种柠檬酸锌铵的制备方法，其工艺简单且得到的终产品纯度高、有害物质少，可用作人体的补锌强化剂。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为10-70wt％的柠檬酸溶液，在30-80℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1-1.5，反应10-15min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为15-30wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1-1.1，继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为10-28wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1-1.1，搅拌10-20min，过滤并洗涤滤饼，将滤饼转入真空干燥箱中在70℃以下干燥即得柠檬酸锌铵。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下进一步的优选方案。具体的，所述柠檬酸溶液的浓度优选为35-55wt％。具体的，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比优选为1：1.2-1.5。具体的，所述氨水为浓度优选为25-28wt％的浓氨水。具体的，所述双氧水加入方式优选为滴加且加入双氧水后维持的反应温度优选为30-60℃并反应2h以上。具体的，所述锌粉优选为高纯锌，其锌含量在99.999wt％以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：以锌粉为原料，其纯度高，杂质及有害物质含量少，制得的柠檬酸锌铵可用作可食用补锌强化剂；制备过程中加入一定量的双氧水，不仅可极大的加快反应速率，而且加入的双氧水不会引起污染；后处理过程简单，只需水洗即可得到纯度较高的柠檬酸锌铵产品，产率高，锌原料几乎100％转化成柠檬酸锌，并进一步转变为柠檬酸锌铵。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的柠檬酸锌铵的红外谱图；图2为本专利技术实施例1制备的柠檬酸锌铵的X射线衍射图。具体实施方式以下结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。以下实施例中使用到的化学药品若无特殊说明，均为市售产品，其中锌粉均采用高纯锌，其锌含量在99.999-99.99999wt％之间。实施例1一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为10wt％的柠檬酸溶液，在30℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1，反应10min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为15wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1，保持30℃的反应温度继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为10wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1，搅拌10min，过滤并洗涤滤饼，将滤饼转入真空干燥箱中在70℃以下干燥即得柠檬酸锌铵。实施例2一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为20wt％的柠檬酸溶液，在40℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1.2，反应12min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为20wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1.05，保持40℃的反应温度继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为15wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1.05，搅拌15min，过滤并洗涤滤饼，将滤饼转入真空干燥箱中在70℃以下干燥即得柠檬酸锌铵。实施例3一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为35wt％的柠檬酸溶液，在50℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1.3，反应15min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为25wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1.1，保持50℃的反应温度继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为25wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1.1，搅拌20min，过滤并洗涤滤饼，将滤饼转入真空干燥箱中在70℃以下干燥即得柠檬酸锌铵。实施例4一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为45wt％的柠檬酸溶液，在60℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1.5，反应11min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为28wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1，保持60℃的反应温度继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为27wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1.1，搅拌20min，过滤并洗涤滤饼，将滤饼转入真空干燥箱中在70℃以下干燥即得柠檬酸锌铵。实施例5一种柠檬酸锌铵的制备方法，其包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为55wt％的柠檬酸溶液，在70℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1.2，反应10min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为30wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1.1，保持70℃的反应温度继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸锌铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为10‑70wt％的柠檬酸溶液，在30‑80℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1‑1.5，反应10‑15min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为15‑30wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H

【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸锌铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，将柠檬酸溶于蒸馏水中得浓度为10-70wt％的柠檬酸溶液，在30-80℃磁力搅拌下向所述柠檬酸溶液中加入锌粉，所述锌粉与所述柠檬酸的摩尔比为1：1-1.5，反应10-15min，有少量白色沉淀析出；随后，向所述柠檬酸溶液中加入浓度为15-30wt％的双氧水，所述锌粉与所述双氧水中H2O2的摩尔比为1：1-1.1，维持30-80℃继续搅拌反应2h以上，有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤、干燥得白色粉末状的柠檬酸锌；最后，将所述柠檬酸锌加入浓度为10-28wt％的氨水中，所述柠檬酸锌与所述氨水中NH3·H2O的摩尔比为1：1-1.1，搅拌10-20min，过滤并洗涤滤饼，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王石泉，闵飞霞，高伟，杨创，吴慧敏，艾照全，周立群，冯传启，李启林，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42