一种软性钛酸镧纤维的制备方法技术

技术编号:15482648 阅读:89 留言:0更新日期:2017-06-02 23:58
一种软性钛酸镧纤维的制备方法,在圆底烧瓶中采用无水乙醇、丙酮和对二甲苯、钛酸异丙醇酯、三叔丁基异丙铵的25%乙醇溶液、导向剂ART‑113合成第一溶液。以蒸馏水、硝酸镧、氯化铵、草酸钠和分散剂TO‑125合成第二溶液。混合第一溶液和第二溶液,形成钛酸镧溶胶。将陶瓷纤维浸泡在溶胶中,提拉出后进行干燥固化。在电炉中于750~950℃煅烧氧化处理3~5 h,制得软性钛酸镧纤维材料,可以在陶瓷纤维上合成纯度较高、分布均匀、附着强度大的钛酸镧材料。

【技术实现步骤摘要】
一种软性钛酸镧纤维的制备方法
:本专利技术涉及一种可用于环境污染净化过程的功能材料,为一种软性钛酸镧纤维的制备方法。
技术介绍
:光催化净化技术应用于大气和水污染治理具有独特的使用效果,已经被应用于许多具体的环境污染治理过程。在过去的研究过程中,主要的工作是围绕新型高活性光催化材料的制备与应用。经过半个世纪的开发和改进,目前的研究重点是该技术的进一步工业化应用。在这个过程中,材料的选择和对具体工艺过程的适应性就显得尤为重要。光催化技术和相关产品主要用于小型民用产品和小规模工业生产中,对其在大规模工业生产中应用的主要制约因素是光催化材料。含钛化合物是光催化材料的主体,其中最主要的是氧化钛,受到研究者重点关注的钛酸盐是当前极有应用潜力的一类新型光催化材料。钛酸镧材料在各类环境污染净化过程具有令人满意的性能,尤其是对可见光能的利用使其具有较低的使用成本。在具体的污染治理过程中,需要将光催化材料制成各种特殊的形状以适应不同工艺过程的要求。软性填料在大气和水处理中有很强的适应性,能够快速高效地吸附和降解污染物,并且适用于各种形状的反应器。纤维状材料具有极高的表面积和表面反应活性,适宜于流动态净化处理模式。本专利技术公开一种软性钛酸镧纤维的制备方法,能够制备出附着钛酸镧的软性纤维材料,具有极大的应用潜力和使用价值。
技术实现思路
:针对现有技术存在的问题,本专利技术旨在提供一种软性钛酸镧纤维的制备方法。本专利技术采用的技术方案是:一种软性钛酸镧纤维的制备方法,包括下述工艺步骤:步骤1:合成钛酸镧溶胶。步骤1.1:在500mL三口圆底烧瓶加入170~190mL无水乙醇、75~85mL丙酮和26~33mL对二甲苯,然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,球形冷凝管连接自来水起到冷却作用,500mL三口圆底烧瓶置于恒温电热包中。步骤1.2:保持500mL三口圆底烧瓶中溶液温度为60℃,持续加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,随后加入36~39mL钛酸异丙醇酯、3.7~3.9mL三叔丁基异丙铵的25%(质量百分数)乙醇溶液和3.1~3.3mL导向剂ART-113,保持溶液温度为60℃,加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成第一溶液。步骤1.3:在磁力搅拌恒温水浴锅中放置200mL烧杯,向200mL烧杯中加入61~65mL蒸馏水,保持水浴水温为60℃。将6.1~6.3g硝酸镧、2.5~2.6g氯化铵、2.5~2.7g草酸钠和1.6~1.7g分散剂TO-125分别加入蒸馏水中,连续搅拌直至所有物质完全溶解,形成第二溶液。步骤1.4:在500mL三口圆底烧瓶内将第二溶液加入第一溶液中,再加入0.1-0.3g无水柠檬酸,安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,在60℃加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成透明状钛酸镧溶胶。步骤2:陶瓷纤维涂饰。步骤2.1:将步骤1.4制备的钛酸镧溶胶倒入大烧杯中,将陶瓷纤维(长300mm,直径1mm)浸泡在钛酸镧溶胶中3min,然后垂直提拉出钛酸镧溶胶。步骤2.2:将陶瓷纤维在室温条件下垂直静置至表面凝固,在瓷盘上盘成圆形,然后放于85℃恒温电热干燥箱内,经24h达到完全凝胶固化。步骤3:煅烧氧化处理。步骤3.1:将步骤2.2制备的包覆了钛酸镧凝胶的陶瓷纤维连同瓷盘放于程控箱式电炉中,将程控箱式电炉温度控制在750~950℃,在空气中煅烧氧化处理3~5h。煅烧结束将材料冷却至室温后取出,即可制得软性钛酸镧纤维材料。其优点在于:通过对合成钛酸镧溶胶、陶瓷纤维涂饰和煅烧氧化处理过程中的配方和制备工艺过程的优化,选用耐高温的陶瓷纤维材料为基质,可以在陶瓷纤维上合成纯度较高、分布均匀、附着强度大的钛酸镧材料。该材料适用于特定使用条件下(例如污水中)的环境污染物的吸附和光催化净化治理工艺,具有稳定性好、处理效率高等优点。本专利技术提供了一种新颖的材料制备手段,所制备的钛酸镧纤维材料在大气和水污染治理领域有广泛的应用前景。具体实施方式:实施例1一种软性钛酸镧纤维的制备方法,包括下述工艺步骤:步骤1:合成钛酸镧溶胶。步骤1.1:在500mL三口圆底烧瓶中加入170mL无水乙醇、75mL丙酮和26mL对二甲苯,然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,球形冷凝管连接自来水起到冷却作用。500mL三口圆底烧瓶置于恒温电热包中。步骤1.2:保持500mL三口圆底烧瓶中溶液温度为60℃,持续加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,随后加入36mL钛酸异丙醇酯、3.7mL三叔丁基异丙铵的25%(质量百分数)乙醇溶液和3.1mL导向剂ART-113,保持溶液温度为60℃加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成第一溶液。步骤1.3:在磁力搅拌恒温水浴锅中放置200mL烧杯,向200mL烧杯中加入61mL蒸馏水,保持水浴水温为60℃。将6.1g硝酸镧、2.5g氯化铵、2.5g草酸钠和1.6g分散剂TO-125分别加入蒸馏水中,连续搅拌直至所有物质完全溶解,形成第二溶液。步骤1.4:在500mL三口圆底烧瓶内将第二溶液加入第一溶液中,再加入0.1g无水柠檬酸,安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,在60℃加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成透明状钛酸镧溶胶。步骤2:陶瓷纤维涂饰。步骤2.1:将步骤1.4制备的钛酸镧溶胶倒入大烧杯中,将陶瓷纤维(长300mm,直径1mm)浸泡在钛酸镧溶胶中3min,然后垂直提拉出钛酸镧溶胶。步骤2.2:将陶瓷纤维在室温条件下垂直静置至表面凝固,将其在瓷盘上盘成圆形,然后放于85℃恒温电热干燥箱内,经24h达到完全凝胶固化。步骤3:煅烧氧化处理。步骤3.1:将步骤2.2制备的包覆了钛酸镧凝胶的陶瓷纤维连同瓷盘放于程控箱式电炉中,将程控箱式电炉温度控制在750℃,在空气中煅烧氧化处理3h。煅烧结束将材料冷却至室温后取出,即可制得软性钛酸镧纤维材料。实施例2一种软性钛酸镧纤维的制备方法,包括下述工艺步骤:步骤1:合成钛酸镧溶胶。步骤1.1:在500mL三口圆底烧瓶中加入180mL无水乙醇、80mL丙酮和30mL对二甲苯,装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,球形冷凝管连接自来水起到冷却作用。将500mL三口圆底烧瓶于恒温电热包中。步骤1.2:保持500mL三口圆底烧瓶中溶液温度为60℃,持续加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,随后加入37mL钛酸异丙醇酯、3.8mL三叔丁基异丙铵的25%(质量百分数)乙醇溶液和3.2mL导向剂ART-113,保持溶液温度为60℃加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成第一溶液。步骤1.3:在磁力搅拌恒温水浴锅中放置200mL烧杯,向200mL烧杯中加入63mL蒸馏水,保持水浴水温为60℃。将6.2g硝酸镧、2.5g氯化铵、2.6g草酸钠和1.6g分散剂TO-125分别加入蒸馏水中,连续搅拌直至所有物质完全溶解,形成第二溶液。步骤1.4:在500mL三口圆底烧瓶中将第二溶液加入第一溶液中,再加入0.2g无水柠檬酸,安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,在60℃加热回流30min,同时搅拌器搅拌转速为60rpm,形成透明状钛酸镧溶胶。步骤2:陶瓷纤维涂饰。步骤2.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种软性钛酸镧纤维的制备方法,其特征在于:包括下述工艺步骤:步骤1:合成钛酸镧溶胶;步骤1.1:在三口圆底烧瓶中加入170~190 mL无水乙醇、75~85 mL丙酮和26~33 mL 对二甲苯,然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,球形冷凝管连接自来水,三口圆底烧瓶置于恒温电热包中;步骤1.2:保持三口圆底烧瓶中溶液温度为60 ℃,持续加热回流30 min,同时搅拌,随后加入36~39 mL钛酸异丙醇酯、3.7~3.9 mL 三叔丁基异丙铵的25%乙醇溶液 和3.1~3.3 mL导向剂ART‑113,加热回流30 min,同时搅拌,形成第一溶液;所述的百分数为质量百分数;步骤1.3:在磁力搅拌恒温水浴锅中放置烧杯,向烧杯中加入61~65 mL蒸馏水,保持水浴水温为60 ℃;将6.1~6.3 g硝酸镧、2.5~2.6 g氯化铵、2.5~2.7 g 草酸钠和1.6~1.7 g分散剂TO‑125分别加入蒸馏水中,搅拌至完全溶解,形成第二溶液;步骤1.4:在三口圆底烧瓶内将第二溶液加入第一溶液中,再加入0.1‑0.3g无水柠檬酸,安装搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,在60 ℃加热回流30 min,同时搅拌,形成透明状钛酸镧溶胶;步骤2:陶瓷纤维涂饰;步骤2.1:将步骤1.4制备的钛酸镧溶胶倒入烧杯中,将陶瓷纤维浸泡在钛酸镧溶胶中3 min,然后垂直提拉出钛酸镧溶胶;步骤2.2:将陶瓷纤维在室温条件下垂直静置至表面凝固,然后放于85 ℃恒温电热干燥箱内,经24 h达到完全凝胶固化;步骤3:煅烧氧化处理;步骤3.1:将步骤2.2制备的包覆了钛酸镧凝胶的陶瓷纤维放于电炉中,将电炉温度控制在750~950 ℃,在空气中煅烧氧化处理3~5 h;煅烧结束将材料冷却至室温后取出,即可制得软性钛酸镧纤维材料。...

【技术特征摘要】
1.一种软性钛酸镧纤维的制备方法,其特征在于:包括下述工艺步骤:步骤1:合成钛酸镧溶胶;步骤1.1:在三口圆底烧瓶中加入170~190mL无水乙醇、75~85mL丙酮和26~33mL对二甲苯,然后装上搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管,球形冷凝管连接自来水,三口圆底烧瓶置于恒温电热包中;步骤1.2:保持三口圆底烧瓶中溶液温度为60℃,持续加热回流30min,同时搅拌,随后加入36~39mL钛酸异丙醇酯、3.7~3.9mL三叔丁基异丙铵的25%乙醇溶液和3.1~3.3mL导向剂ART-113,加热回流30min,同时搅拌,形成第一溶液;所述的百分数为质量百分数;步骤1.3:在磁力搅拌恒温水浴锅中放置烧杯,向烧杯中加入61~65mL蒸馏水,保持水浴水温为60℃;将6.1~6.3g硝酸镧、2.5~2.6g氯化铵、2.5~2.7g草酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:张文杰刘宇轩杨焦董英昊
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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