本发明专利技术提供了一种羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备，是将羟乙基纤维素分散于蒸馏水中，加热搅拌使溶液成粘稠状；加入引发剂溶液搅拌以产生自由基，再加入中和度55~75%的丙烯酸、凹凸棒及腐殖酸钠，搅拌使反应物混合均匀，然后将温度升高反应一定时间即得水凝胶产物，并用乙醇浸泡以除去没有反应完的单体和自聚产物，最后干燥至恒重，即得羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶。该复合水凝胶具有良好的溶胀性能，且该复合水凝胶呈现多孔性三维网状结构，对亚甲基蓝染料具有优良的吸附效果，而且具有很好的热稳定性、良好的抗盐性及较宽的pH应用范围，因此在亚甲基蓝染料废水处理中具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备及应用
本专利技术涉及一种有机/无机复合水凝胶，尤其涉及一种羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备方法，本专利技术同时还涉及该凝胶作为吸附剂对亚甲基蓝染料的吸附应用，属于吸附材料领域和染料废水处理
技术介绍
随着现代纺织品、印刷和染色工业的发展，大量的亚甲基蓝染料废水排放出来，不仅造成了环境污染，而且还对人体健康有危害。因此，从染料废水中去除亚甲基蓝显得尤为重要。通常去除亚甲基蓝的方法有吸附法、生物降解法和电化学法等，其中吸附法具有操作简单、耗能少、效果好等优点而被广泛采用。因此，制取廉价且有效的吸附剂受到人们的广泛研究。纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的，人类最宝贵的天然可再生资源。羟乙基纤维素（HEC）是一种白色或淡黄色，无味、无毒的纤维状或粉末状固体，由碱性纤维素和环氧乙烷（或氯乙醇）经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类。由于HEC具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性，已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。凹凸棒石由于独特的晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工艺性能。主要物化性能和工艺性能有：阳离子可交换性、吸水性、吸附脱色性，大的比表面积以及胶质价和膨胀容，因此可用于农业保水保湿和染料污水的处理。腐植酸钠是以风化煤、泥炭和褐煤为原料经特殊工艺加工制成的一种具有多种功能的大分子有机弱酸钠盐，其结构比较复杂，已知腐植酸分子中含有苯环、稠环和某些杂环（如吡咯、呋喃、吲哚等），各芳香环之间有桥键相连，芳香环上有各种功能基团，主要是羧基、酚基、羟基、甲氧基、醌基等。腐植酸钠中腐植酸干基含量超过75%，由于腐植酸本身分子量较大，在一定介质中还可缔合成更大的粒子，因此具有胶体特性和吸附能力，形成良好的离子交换及催化作用。然而，目前尚未见有关羟乙基纤维素、凹凸棒、腐殖酸钠复合材料的研究和报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用羟乙基纤维素、凹凸棒和腐殖酸钠的方式的性质，将三者通过一定的方式进行聚合，得到一种具有良好的溶胀性能和吸附性能的复合材料——羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备方法；本专利技术的另一目的是提供上述羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶在亚甲基蓝染料废水处理中的应用。一、HEC-g-APT/SH复合水凝胶的制备将羟乙基纤维素分散于蒸馏水中，加热至60~70℃，搅拌10~15min使溶液成粘稠状；加入引发剂溶液搅拌10~20min以产生自由基，再加入中和度55~75%的丙烯酸，凹凸棒及腐殖酸钠的混合液，搅拌30~50min使其反应物混合均匀，然后将温度升高10~20℃，反应2~4h，得复合水凝胶产物，最后将复合水凝胶产物剪成小块，用乙醇浸泡10~15h以除去没有反应完的单体和自聚产物，干燥至恒重，即得羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠产品HEC-g-APT/SH。羟乙基纤维素与丙烯酸的质量比为1:4~1:10。羟乙基纤维素与凹凸棒的质量比为1:0.2~1:4。羟乙基纤维素与腐殖酸钠的质量比为1:0.2~1:2。引发剂采用过硫酸铵或过硫酸钾。引发剂的用量为反应物羟乙基纤维素、丙烯酸，凹凸棒及腐殖酸钠总质量的0.3~0.9%。上述整个反应过程是在惰性气体（氮气或氩气）的保护下进行。二、HEC-g-APT/SH复合水凝胶的结构表征1、扫描电镜图1为HEC-g-APT/SH复合水凝胶的扫描电镜图。通过扫描电镜可看出，该复合水凝胶的表面形态呈现出表面粗糙，且有大量三维孔洞的结构，这种结构有效增大了水凝胶的表面积，从而提高了其溶胀性能和吸附性能。2、红外图谱图2为HEC-g-APT/SH复合水凝胶的红外光谱图。其中（a）羟乙基纤维素（HEC），（b）丙烯酸（AA），（c）凹凸棒（APT），（d）腐殖酸钠（SH），（e）复合水凝胶（HEC-g-APT/SH）。通过比较图（a）和（e）可知，1645cm-1处是HEC中羟基O-H键的伸缩振动吸收峰，在反应值后消失，说明羟乙基纤维素参与了反应。通过比较图（b）和（e）可以得到，丙烯酸在1638cm-1处为不饱和双键C=C键的伸缩振动吸收峰，在反应之后消失，说明丙烯酸成功接枝到羟乙基纤维素的链上。比较图（c）和（e）可以得到，在3558-1和1638cm-1处分别为APT表面的-OH基团中O-H键的伸缩振动峰和弯曲振动峰，在反应之后消失；在1043cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰，在复合水凝胶中也能找到对应的伸缩吸收峰，表明APT参与了反应。图（d）中，1571cm-1处为SH的特征吸收峰，反应之后在图（e）中能找到相应的特征吸收峰，表明SH参与了反应。3、热重分析图3为HEC-g-APT/SH复合水凝胶的热重曲线图。失重过程分三个阶段：初始阶段，在25.0~168.5℃，有13.8%的质量损失，归因于水凝胶聚合物链水分的脱去；第二阶段，在168.5~615.2℃范围内，有44.5%的质量损失，归因于多糖主链的断裂和相邻聚合物链脱水、脱羧；第三阶段，在615.2~786.4℃温度范围内，有7.3%的质量损失，归因于交联网状结构的破坏和聚合物主链的分解断裂；在786.4℃失重完毕，总失重率为65.9%。说明该复合水凝胶有较好的热稳定性，能用于染料的吸附。三、HEC-g-APT/SH复合水凝胶的性能测试1、盐溶液和pH对HEC-g-APT/SH复合水凝胶溶胀倍率的影响图4为HEC-g-APT/SH复合水凝胶在不同盐溶液中的溶胀倍率。图4的结果表明，在相同浓度的氯化物盐溶液中，不同离子强度的氯化物盐溶液对水凝胶溶胀倍率的影响依次为：NaCl>KCl>MgCl2>CaCl2>FeCl3，且溶胀倍率在一价的盐溶液中要明显高于在多价的盐溶液中，在相同的氯化物盐溶液中溶胀倍率随浓度的增大而减小。说明该水凝胶具有良好的耐盐性。图5为HEC-g-APT/SH复合水凝胶在不同pH值溶液中的溶胀倍率。图5的结果表明，当pH<2时，几乎不发生溶胀；pH在2~5之间时，溶胀倍率随pH的增大而增大；pH在5~11之间时，溶胀倍率变化不大；pH>11时，溶胀倍率迅速减小，且pH为5时溶胀倍率达到最大，为953g/g。说明该水凝胶具有很高的溶胀倍率和宽的pH溶胀应用范围。2、初始浓度对HEC-g-APT/SH复合水凝胶吸附性能的影响图6为亚甲基蓝的初始浓度对HEC-g-APT/SH复合水凝胶吸附亚甲基蓝能力的影响。图6的结果表明，亚甲基蓝的初始浓度为1100mg/L时，该水凝胶吸附亚甲基蓝的量达到最大，为1912mg/g。3、时间对HEC-g-APT/SH复合水凝胶吸附亚甲基蓝能力的影响图7为时间对HEC-g-APT/SH复合水凝胶吸附亚甲基蓝能力的影响。图7表明，在前110min，复合水凝胶对亚甲基蓝的吸附容量迅速增大，这主要是由于复合水凝胶上大量活性位点有利于与亚甲基蓝染料分子的接触；在110~310min时，对亚甲基蓝的吸附量缓慢增加；在310min之后，复合水凝胶对亚甲基蓝的吸附量达到平衡。综上所述，本专利技术以羟乙基纤维素、凹凸棒和腐殖酸钠为原料，制备了一种呈现多孔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备方法，是将羟乙基纤维素分散于蒸馏水中，加热至60~70℃，搅拌10~15 min使溶液成粘稠状；加入引发剂溶液搅拌10~20 min以产生自由基，再加入中和度55~75%的丙烯酸、凹凸棒及腐殖酸钠的混合液，搅拌30~50 min使其反应物混合均匀，然后将温度升高10~20℃，反应2~4 h，得复合水凝胶产物，最后将复合水凝胶产物剪成小块，用乙醇浸泡10~15 h以除去没有反应完的单体和自聚产物，干燥至恒重，即得羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠产品HEC‑g‑APT/SH。
【技术特征摘要】
1.一种羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备方法，是将羟乙基纤维素分散于蒸馏水中，加热至60~70℃，搅拌10~15min使溶液成粘稠状；加入引发剂溶液搅拌10~20min以产生自由基，再加入中和度55~75%的丙烯酸、凹凸棒及腐殖酸钠的混合液，搅拌30~50min使其反应物混合均匀，然后将温度升高10~20℃，反应2~4h，得复合水凝胶产物，最后将复合水凝胶产物剪成小块，用乙醇浸泡10~15h以除去没有反应完的单体和自聚产物，干燥至恒重，即得羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠产品HEC-g-APT/SH。2.如权利要求1所述羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于：羟乙基纤维素与丙烯酸的质量比为1:4~1:10。3.如权利要求1所述羟乙基纤维素/凹凸棒/腐殖酸钠复合水凝胶的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨武，赵斌，郭昊，薛瑞，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62
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