钼钛靶坯的制造方法技术

本发明专利技术提供一种钼钛靶坯的制造方法，其中所述方法包括：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包抽真空以形成真空包套后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。通过所述冷等静压工艺，使所述钼、钛混合粉末预成型化，形成半致密性的钼、钛混合粉末坯料，并使后续的热等静压工艺可以进行更好的致密；再通过热等静压工艺，向所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力，最终获得高致密度的、组织结构更均匀的半导体用钼钛靶坯。

Method for producing molybdenum titanium target blank

The invention provides a method for producing titanium molybdenum target blank, wherein said method comprises: providing molybdenum, titanium powder; the molybdenum, titanium powder by cold isostatic pressing process, the formation of molybdenum, titanium powder blank; the molybdenum, titanium powder into the blank bag and the package vacuum to form a vacuum bag, the molybdenum, titanium powder billet hot isostatic pressing; the vacuum bag removal, the molybdenum titanium target blank. Through the cold isostatic pressing process, the molybdenum and titanium powder preform, forming half density of molybdenum and titanium powder blank, and dense makes for better subsequent hot isostatic pressing; through hot isostatic pressing process, the vacuum package is applied to isotropic and gas the pressure of the full range of final semiconductor structure high density, more uniform with molybdenum titanium target blank.

【技术实现步骤摘要】
钼钛靶坯的制造方法
本专利技术涉及半导体领域，尤其涉及一种钼钛靶坯的制造方法。
技术介绍
溅射技术是半导体制造领域的常用工艺之一，随着溅射技术的日益发展，溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用。溅射靶材主要由靶坯和背板组成，其中，靶坯的质量直接影响到了溅射靶材的成膜质量。钼钛合金是一种比较典型的靶坯材料。由于钛具有较强的耐腐蚀性，而钼具有良好的热稳定性，现已被广泛运用于半导体制造领域中。为了保证溅射靶材的成膜质量，钼钛靶坯不仅对致密性、硬度和可加工型有很高的要求，同时对钼钛合金的内部组织均匀性也有着很高的要求。靶坯的制造方法有很多，目前主要采用粉末冶金的方法实现钼钛靶坯的制造，所述粉末冶金是通过制取金属粉末(添加或不添加非金属粉末)，实施成型和烧结，制成材料或制品的加工方法。粉末冶金具有独特的化学组成和机械、物理性能，且成型温度较低，从而可以制成多孔、半致密或全致密的，微观组织均匀的钼钛靶坯。在具体的粉末冶金工艺中，一般采用热压烧结工艺。所述热压烧结工艺具体为将准备好的粉末装在特定模具中，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性气体条件下，使用压力机，通过上下两个压头作用于模具上，边升温边加压，直至压力和温度均达到设定值，在设定的压力和温度条件下保持一段时间后随炉冷却，出炉。然而，采用热压烧结工艺制成的钼钛靶坯的内部组织结构的均匀性和致密度无法满足要求越来越高的溅射工艺。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是提供一种新的钼钛靶坯的制作方法，从而提高半导体用钼钛靶坯的致密度和组织结构均匀性。为解决上述问题，本专利技术提供一种钼钛靶坯的制作方法。包括如下步骤：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼钛合金；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。可选的，所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃，环境压强为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30分钟。可选的，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。可选的，所述加热工艺的工艺温度为250℃至500℃，在所述温度下保温3小时至4小时。可选的，所述热等静压烧结工艺的工艺温度为1000℃至1350℃，环境压强为120MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6小时。可选的，对所述真空包套抽真空的步骤包括：将所述钼、钛混合粉末坯料放置于包套后，对所述包套进行抽真空，抽真空后所述包套内的真空度至少为2E-3Pa，且在所述热等静压工艺过程中使所述真空包套保持密封状态。可选的，将所述冷等静压后的钼、钛混合粉末坯料装入真空包套后，对所述真空包套抽真空之前，所述制造方法还包括：采用氩弧焊接的方式封死所述真空包套；在所述真空包套引出一脱气管；所述抽真空步骤通过所述脱气管对真空包套进行抽真空。可选的，去除所述真空包套前，还包括：对所述真空包套进行去压冷却。可选的，提供钼、钛混合粉末的步骤包括：提供钼粉和钛粉；采用混粉机对钼、钛粉末进行机械混合。可选的，所述钼粉和钛粉的质量比为8.95:1至9.05:1。。可选的，提供钼、钛混合粉末的步骤还包括：在用混粉机进行机械混合前，向混粉机内充入惰性气体使混粉机内达到正压。可选的，将钼粉和钛粉用混粉机进行机械混合的过程中，向混粉机中加入介质球，所述介质球为钛球或钼球。可选的，所述介质球和所述钼、钛混合粉末的质量比为2.5：1至3.5：1。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：先采用冷等静压工艺对钼、钛混合粉末进行首次致密化和预成型，形成致密度在60％左右的钼、钛混合粉末坯料，使后续的热等静压工艺对所述钼、钛混合粉末坯料可以进行更好的致密；然后对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，所述热等静压工艺包括：先将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套中并将所述包套抽真空以形成真空包套后，再通过向所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力以对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，最终获得致密度高的、内部结构均匀的，且满足尺寸规格的钼钛靶坯。进一步，采用上述方法形成钼钛靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，且所述包套大小无限制，避免了靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。更进一步，在冷等静压工艺前采用混粉机对钼粉和钛粉进行机械混合，使所述钼粉和钛粉更均匀地混合在一起，制备出成分均匀且无偏析的钼、钛混合粉末，有效解决了钼、钛混合粉末因钼粉和钛粉的密度相差较大而引起的偏析分层现象，提高了钼钛靶坯的工艺性能和机械性能。附图说明图1是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例的流程示意图；图2是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例中粉末混合工艺的工艺原理图；图3是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例中冷等静压工艺的工艺原理图；图4是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例中真空包套模具的组装示意图；图5是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例中热等静压工艺的工艺原理图。具体实施方式现有技术主要采用热压烧结的方法实现钼钛靶坯的制造，所述方法需要根据钼钛靶坯的尺寸设计相配套的模具，因此所述钼钛靶坯尺寸受到所述模具尺寸和强度的限制，此模具比较昂贵且较易损耗。此外，热压烧结过程中单轴向加压，其作用方向仅为单一方向，采用所述方法制成的钼钛靶坯的内部组织结构的均匀性较差、致密度较低，无法满足要求越来越高的溅射工艺。为了解决上述问题，本专利技术提供一种钼钛靶坯的制作方法，所述方法包括：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼钛合金；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。通过先采用冷等静压工艺对钼、钛混合粉末进行首次致密化和预成型，形成致密度在60％左右的钼、钛混合粉末坯料，使后续的热等静压工艺对所述钼、钛混合粉末坯料可以进行更好的致密；然后对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，所述热等静压工艺包括：先将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套中并将所述包套抽真空以形成真空包套后，再通过向所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力以对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，最终获得致密度高的、内部结构均匀的，且满足尺寸规格的钼钛靶坯进一步，采用上述方法形成钼钛靶坯的过程中，采用真空包套而非模具，且所述包套大小无限制，避免了所述钼钛靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明。请参考图1，图1是本专利技术钼钛靶坯的制作方法一实施例的流程示意图，本实施例钼钛靶坯的制作方法包括以下基本步骤：步骤S1：提供钼粉和钛粉；步骤S2：将钼粉和钛粉进行混合，形成钼、钛混合粉末；步骤S3：对钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；步骤S4：将冷等静压后的钼、钛混合粉末坯料装入真空包套内，然后对所述真空包套进行抽真空；步骤S5：对抽真空后的真空包套进行加热并保温，完成再次致密化；步骤S6：对完成再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，包括：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼钛合金；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。

【技术特征摘要】
1.一种钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，包括：提供钼、钛混合粉末；对所述钼、钛混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、钛混合粉末坯料；将所述钼、钛混合粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后后，对所述钼、钛混合粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼钛合金；去除所述真空包套，获得钼钛靶坯。2.如权利要求1所述的钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃，环境压强为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30分钟。3.如权利要求1所述的钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。4.如权利要求3所述的钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，所述加热工艺的工艺温度为250℃至500℃，在所述温度下保温3小时至4小时。5.如权利要求3所述的钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，所述热等静压烧结工艺的工艺温度为1000℃至1350℃，环境压强为120MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6小时。6.如权利要求3所述的钼钛靶坯的制造方法，其特征在于，对所述真空包套抽真空的步骤包括：将所述钼、钛混合粉末坯料放置于包套后，对所述包套进行抽真空，抽真空后所述包套内的真空度至少为2E-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，相原俊夫，大岩一彦，王学泽，段高林，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33