土壤可溶性有机氮简化测定方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤可溶性有机氮简化测定方法，包括以下步骤：(1)采集新鲜土壤，用0.5mol/L硫酸钾溶液制成土壤浸提液，硫酸钾溶液与土壤的质量比为5:1，在振荡机中振荡25‑35min，转速为180‑220转/分钟，振荡完成后用滤纸过滤得澄清土壤浸提液；(2)将土壤浸提液的pH调节至pH＝8～9；(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金进行还原反应，反应温度为20‑25℃，反应时间为2小时；(4)紫外分光光度计法直接测定溶液中的可溶性有机氮含量，将测定值乘以系数1.19得到实际的可溶性有机氮含量。本发明专利技术方法操作简单、高效，测定误差更小，结果更准确，测定数值与传统方法显著相关，特别适用于试验条件有限或矿质态氮含量高的情况。

Simplified method for determination of soil soluble organic nitrogen

The present invention relates to a simplified determination method of soil soluble organic nitrogen, which comprises the following steps: (1) acquisition of fresh soil, with 0.5mol/L potassium sulfate solution into the soil extracts, the quality of potassium sulfate solution and soil ratio of 5:1, in 25 35min oscillation machine oscillation, speed of 180 220 RPM after the completion of oscillation with filter paper to clarify the soil extracts; (2) the soil extracts pH adjusted to pH = 8 ~ 9; (3) to each 100ml 2G and above the soil water extract of Dai added alloy reduction reaction, the reaction temperature is 20 25 DEG C, the reaction time is 2 hours; (4) soluble organic nitrogen content in solution by UV spectrophotometry, the determination of soluble organic nitrogen content by a factor of 1.19 to get the actual. The method of the invention has the advantages of simple operation, high efficiency, less measuring error and more accurate result, and the measured value is obviously related to the traditional method, and is especially suitable for the condition that the test condition is limited or the content of mineral nitrogen is high.

【技术实现步骤摘要】
土壤可溶性有机氮简化测定方法
本专利技术涉及一种简化的土壤中可溶性有机氮的测定方法。
技术介绍
土壤可溶性有机氮是指可以溶于水或盐溶液的有机氮，是土壤氮素中最活跃的组分之一。一方面，它是土壤有效养分的来源之一，可以直接或经过转化后为作物吸收；另一方面，它的移动性较强，可随水分运移而发生径流或淋溶流失，引起环境污染。研究发现，在农田中可溶性有机氮含量为2.9～12.3mg·kg-1，占可溶性总氮(可溶性有机氮和无机氮之和)的13～82％。通过总结前人的研究，Kessel等发现，农田中可溶性有机氮的损失占总溶解性氮素损失的26％。近几年，为探索其影响因素，组成、运移特性等，越来越多的研究围绕可溶性有机氮展开。目前测定可溶性有机氮的方法为差减法(如图1)，需要测定可溶性总氮的含量和矿质态氮的含量，两者之差即为可溶性有机氮的含量。该方法步骤繁琐；并且矿质态氮的测定结果直接影响可溶性有机氮的计算结果，尤其是在矿质态氮含量高的土壤中，矿质态氮测定的误差对计算可溶性有机氮的含量影响很大，甚至在有的情况下计算为负值；由于可溶性总氮的测定是采用碱性过硫酸钾氧化法进行的，溶液中的铵态氮往往在测定过程中发生损失，使可溶性有机氮的测定结果偏低；另外，在采用15N示踪技术进行试验时，不能直接检测15N在可溶性有机氮中的行为。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术旨在提供一种新方法，使可溶性有机氮的测定更简便，误差更小，结果更准确，使其更适用于矿质态氮含量高的土壤。一种土壤可溶性有机氮简化测定方法，包括以下步骤：(1)采集新鲜土壤，用0.5mol/L硫酸钾溶液制成土壤浸提液，硫酸钾溶液与土壤的质量比为5:1，在振荡机中振荡25-35min，转速为180-220转/分钟，振荡完成后用滤纸过滤得澄清土壤浸提液；(2)将土壤浸提液的pH调节至pH＝8～9；(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金进行还原反应，反应温度为20-25℃，反应时间为2小时；(4)紫外分光光度计法直接测定溶液中的可溶性有机氮含量，将测定值乘以系数1.19得到实际的可溶性有机氮含量。进一步地，所述步骤(1)中采集土壤后过2mm土壤筛，使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。进一步地，所述步骤(1)中浸提温度为20-25℃，使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。进一步地，所述步骤(2)中pH为9。进一步地，所述步骤(3)中反应温度为20℃。所述步骤(1)制备的浸提液中包括硝态氮、铵态氮和可溶性有机氮。所述步骤(2)将pH调节至pH＝8-9是为下一步硝态氮还原为铵态氮以及铵态氮的挥发提供反应条件。所述步骤(3)加入2g及以上戴氏合金(过量)的目的是将硝态氮全部转化为铵态氮；所述步骤(4)系数1.19是有效补充校正上述步骤中可溶性有机氮少量的水解损失。本专利技术方法可将溶液中矿质态氮(硝态氮和铵态氮)转化为氨气排出，而保留原有的可溶性有机氮，而后通过紫外分光光度计法(过硫酸钾氧化法)直接测定溶液中的可溶性有机氮含量，该方法操作简单、高效，测定误差更小，结果更准确，测定数值与传统方法显著相关，可作为可溶性有机氮直接测定的一种方法。该方法特别适用于以下两种情况：一是试验条件有限，缺乏矿质氮测定所需仪器的情况；二是在矿质态氮含量高，对可溶性有机氮结果影响大的情况。本方法还可以通过15N同位素标记直接研究可溶性有机氮中15N丰度。附图说明图1现有技术可溶性有机氮测定流程简图；图2本专利技术可溶性有机氮测定流程简图；图3不同反应条件对铵态氮回收率的影响；图4不同反应条件对硝态氮回收率的影响；图5不同反应条件对可溶性有机氮分解的影响；图6不同反应温度及时间对硝态氮还原效率的影响；图7不同反应温度及时间对可溶性有机氮分解率的影响图8传统方法和本专利技术方法可溶性有机氮测定数据相关性分析。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1本专利技术方法各反应条件的确定(1)不同还原剂及反应pH对硝态氮还原的影响分别用硫酸铵、硝酸钾和甘氨酸配制10mg/L的铵态氮溶液、硝态氮溶液和可溶性有机氮溶液。选取两种还原剂进行实验，分别为：Zn-FeSO4和戴氏合金。选择不同的pH值，测定溶液中硝态氮的还原效率、速度和对可溶性有机氮含量的影响。pH梯度选择如下：还原剂种类及pH值试验处理还原剂种类溶液与还原剂体积质量比pH值试验处理Zn-FeSO450:1pH＝7，pH＝9，pH＝14，COH-＝2mol/L，COH-＝5mol/L戴氏合金50:1pH＝7，pH＝9，pH＝14，COH-＝2mol/L，COH-＝5mol/L用传统的流动分析仪法测定以上各处理中硝态氮和铵态氮含量，用过硫酸钾氧化差减法(图1)测定可溶性有机氮的含量，计算铵态氮的挥发回收率(以氨气形式挥发排出的铵态氮占溶液中原溶液中铵态氮总量的百分比)，硝态氮的还原回收率(还原为铵态氮的硝态氮占原溶液中硝态氮总量的百分比)，明确不同还原剂和pH对溶液中可溶性有机氮的影响。反应条件对铵态氮回收率的影响：从图3中可以看出，在pH为7时，铵态氮的回收率不到15％；在pH为9时，Zn-FeSO4和戴氏合金两种还原体系下，铵态氮的回收率分别为93％和96％；在pH14时，Zn-FeSO4和戴氏合金两种还原体系下铵态氮的回收率均为95％；在氢氧根(OH-)浓度达到2mol/L时，铵态氮的回收率有所下降，氢氧根浓度为4mol/L时，回收率小于85％(图3)。反应条件对硝态氮回收率的影响：溶液中的硝态氮在还原剂的作用下转化为铵态氮，铵态氮转化为氨气在碱性条件下挥发后测定其回收率。从图4中可以看出，由于pH7不利于生成铵态氮的挥发，导致在pH7的条件下，硝态氮的回收率不足12％。在pH值大于9(包括9)时，硝态氮的回收率都在70％以上，并且戴氏合金作为还原剂时硝态氮的回收率明显的大于Zn-FeSO4做还原剂的情况，可见在碱性条件下，戴氏合金更有利于硝态氮的还原。在用戴氏合金做还原剂时，在pH9和pH14条件下硝态氮的回收率分别为89％和91％，基本符合测定要求。反应条件对可溶性有机氮分解率的影响：本专利技术通过选择合适的反应条件，将溶液中的铵态氮和硝态氮排出，剩余的可溶性有机氮通过紫外分光光度计法进行直接测定，因此要求在前处理时，尽量减少可溶性有机氮的分解损失。图5表明，在pH7时，基本没有可溶性有机氮分解，随着pH值的升高，可溶性有机氮的分解率逐渐升高，说明在碱性强的条件下，可溶性有机氮被水解为铵态氮。因此选择合适的pH值，既要保证硝态氮和铵态氮完全排出，又要尽量减少可溶性有机氮的分解损失。虽然在中性条件下没有可溶性有机氮的分解损失，但是此时硝态氮和铵态氮的回收率极低(图3，图4)，不符合试验要求。在pH为9时，可溶性有机氮的分解率为10～12％，基本符合要求(图5)。通过以上试验结果分析，选择pH9，戴氏合金做还原剂为最佳的反应条件。(2)不同温度和反应时间对硝态氮还原的影响在步骤(1)中选取的最佳还原剂和反应pH值的基础上，利用10mol/L的硝酸钾溶液研究不同反应温度和时间对还原效率(硝态氮还原为铵态氮效率的百分比)的影本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤可溶性有机氮简化测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采集新鲜土壤，用0.5mol/L硫酸钾溶液制成土壤浸提液，硫酸钾溶液与土壤的质量比为5:1，在振荡机中振荡25‑35min，转速为180‑220转/分钟，振荡完成后用滤纸过滤得澄清土壤浸提液；(2)将土壤浸提液的pH调节至pH＝8～9；(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金进行还原反应，反应温度为20‑25℃，反应时间为2小时；(4)紫外分光光度计法直接测定溶液中的可溶性有机氮含量，将测定值乘以系数1.19得到实际的可溶性有机氮含量。

【技术特征摘要】
1.一种土壤可溶性有机氮简化测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采集新鲜土壤，用0.5mol/L硫酸钾溶液制成土壤浸提液，硫酸钾溶液与土壤的质量比为5:1，在振荡机中振荡25-35min，转速为180-220转/分钟，振荡完成后用滤纸过滤得澄清土壤浸提液；(2)将土壤浸提液的pH调节至pH＝8～9；(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金进行还原反应，反应温度为20-25℃，反应时间为2小时；(4)紫外分光光度计法直接测定溶液中的可溶性有机氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁斌，李俊良，董静，丁效东，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37