The invention discloses a hybrid silica monolithic column and preparation method of amino functionalized oligosaccharides, the monolithic column is in epoxy silsesquioxane with amine ring opening polyaddition form hybrid silica monolithic column matrix of the stationary phase based on modified after column bonded amino oligosaccharide prepared; the Polysilsesquioxanes reagent is eight epoxy poss; polyamine reagent as a polyethyleneimine; wherein the oligosaccharide aminooligosaccharide positively charged cationic peptide. Epoxy aminooligosaccharide the poss three-dimensional distribution of ring opening addition condensation product of coupling, the prepared monolithic column with Polysilsesquioxanes (SiO
【技术实现步骤摘要】
一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱及制备方法
:本专利技术属于整体柱功能材料制备领域,具体涉及一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱及制备方法。
技术介绍
:有机-无机杂化硅胶整体柱,是一类新兴的毛细管电色谱分离柱。目前,有机-无机杂化硅胶整体柱主要基于反相作用或亲水作用原理进行色谱分离。在碱性蛋白或生物碱分析中,传统杂化硅胶整体柱内壁残留含有负电荷性硅羟基,碱性化合物与管壁会发生非特异性不可逆吸附,产生严重的峰拖尾、峰展宽等不良现象。引入碱性功能单体在线聚合或柱后修饰改性,制备具有阳离子正电荷的多作用模式功能化整体柱,有利于提高有机-无机杂化硅胶整体柱的分析应用性。现已有较多的文献报道,采用高分子化合物,如聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和植物纤维素等,可以有效抑制毛细管柱管内壁对碱性化合物的吸附效应。糖类化合物,分子具有较强的亲水性和分子易成膜,作为固定相表面修饰试剂在功能材料制备领域备受“青睐”。在糖类改性固定相制备方面,现有文献报道主要通过物理吸附或通过管壁修饰醛基后柱后偶联羧甲基壳聚糖等化学反应,将含有羧基和氨基的羧甲基壳聚糖吸附于管壁制备开管涂层固定相。值得注意的是,目前所报道的糖类改性固定相主要基于物理凝聚或胺醛缩合反应,高分子凝聚形成的聚合物结构为无序状态;另一方面,采用毛细管内壁修饰的醛试剂与糖缩合反应,或采用不饱和烯基自由基聚合引入酰胺基团,再与壳聚糖氨基缩合反应,糖试剂在戊二醛分子或一维碳链聚合结构上偶联,形成的聚合物结构为一维聚合结构低度交联形成的二维或三维结构。构建高度交联三维结构的糖功能化杂化硅胶整体柱有待取得突破。纳米复合材料是以聚 ...
【技术保护点】
一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于:所述的整体柱先以环氧基聚倍半硅氧烷与多胺试剂开环加成聚合,形成具有高度交联三维结构的杂化硅胶整体柱基质固定相,在此基础上,柱后衍生键合氨基寡糖制得;所述的整体柱固定相表面键合带正电荷阳离子的碱性氨基寡糖。
【技术特征摘要】
1.一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于:所述的整体柱先以环氧基聚倍半硅氧烷与多胺试剂开环加成聚合,形成具有高度交联三维结构的杂化硅胶整体柱基质固定相,在此基础上,柱后衍生键合氨基寡糖制得;所述的整体柱固定相表面键合带正电荷阳离子的碱性氨基寡糖。2.根据权利要求1所述的一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于:所述的氨基寡糖在笼型聚倍半硅氧烷立体分布的环氧基开环加成产物上缩合偶联,所制得的整体柱具有聚倍半硅氧烷(-SiO3/2)n笼型结构,其中n=8以及碱性氨基-NH2/胺基-NH-CH2-基团和极性羟基基团-OH。3.根据权利要求1所述的一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于,按质量百分数之和为100%计,所述整体柱基质固定相中各组分占组成总质量的百分比为:环氧基聚倍半硅氧烷试剂13.40%,多胺试剂11.60%,致孔剂由三元体系组成,其中一元醇致孔剂57.75%~58.50%,二元醇致孔剂10.50%~10.88%,醇聚合物致孔剂6.00%~6.75%。4.根据权利要求1所述的一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于,所述的环氧基聚倍半硅氧烷试剂为八环氧基笼型倍半硅氧烷;所述的多胺试剂为聚乙烯亚胺1200;所述的一元醇致孔剂为正丙醇,二元醇致孔剂为1,4-丁二醇,醇聚合物致孔剂为聚乙二醇10000;所述的氨基寡糖为高水溶性带正电荷阳离子的氨基寡糖素。5.根据权利要求1-4所述的一种氨基寡糖功能化的杂化硅胶整体柱,其特征在于,所述原料氨基寡糖素为质量分数为0.30%-1.00%的氨基寡糖素溶液;所述的氨基寡糖素溶液的溶剂为0.1%...
【专利技术属性】
技术研发人员:林旭聪,邓淑芬,谢增鸿,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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