一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法技术

本发明专利技术是一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法。本发明专利技术的创新点是在超声时间为0到640秒的时候，检测出生成的盐酸浓度。通过测定超声条件下的聚合物/三氯甲烷溶液和无超声条件下的聚合物/三氯甲烷/盐酸溶液的紫外‑可见吸收光谱，并利用此数据做出线性关系从而算出超声条件下在三氯甲烷溶液中产生的盐酸的浓度。本方法操作简单容易进行，测定速度快，准确性高。

A method for the determination of hydrochloric acid concentration in chloroform under ultrasonic conditions

The invention relates to a method for measuring the concentration of hydrochloric acid produced in chloroform under ultrasonic wave. The innovation of the invention is to detect the concentration of hydrochloric acid at birth when the ultrasonic time is between 0 and 640 seconds. By measuring the ultrasonic conditions of polymer / chloroform solution and ultrasonic conditions of polymer / chloroform / hydrochloric acid solution UV visible absorption spectrum, concentration and use this data to make a linear relationship to calculate under ultrasonic condition in chloroform solution in hydrochloric acid. The method is simple, easy to carry out, fast in measurement and high in accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法
本专利技术涉及一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法，具有其性能的聚合物为pH或者传感器等领域的应用提供借鉴。
技术介绍
盐酸浓度测定在科学研究和工业上具有重要意义，目前测定溶液的PH时主要用酸碱滴定法，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定盐酸浓度，但在工业生产中利用这方法遇到很多困难，酸碱滴定法在无机化学领域有广泛应用.是因为有机物中生成的盐酸浓度不能用这种方法进行测定，之所以我们利用超声法来测定有机物中的酸浓度.本专利技术通过不同时间超声聚合物氯仿溶液，随时间氯仿浓度下降，根据此特点可以找出超声时间和浓度的线性关系从而计算出酸浓度.20世纪80年代,声化学(Sonochemistry)或称超声波化学作为一门边缘学科兴起,利用超声波来加速化学反应,目前已经引起世界各国研究者的重视,并且在难降解有害有机污染物治理方面取得了令人满意的效果.超声波对水体有机物的降解基本途径是空化和自由基反应。在超声波的作用下,液体中的微小泡核被激化,表现为泡核的震荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程,这一过程是集中声场能量,并迅速释放的绝热过程.超声空化时伴随发生的高温、高压，使进入微泡中的水分子发生断裂,产生•H和•OH。•OH和•H都是高反应性的自由基,性质活泼，具有很强的氧化能力，可使常规条件下难分解的有机物降解。超声波降解有机物与其他方法相比较，具有成本低，操作简单，无污染的优点,在处理难降解有机物方面具有显著的优越性,具有良好的应用前景水厂常规处理工艺对于水中的可溶性有机物，尤其是消毒副产物去除率不高，须进行深度处理.在各项饮用水深度处理技术中，超声波处理以其上述优点成为一种很有潜力的技术.目前对于超声波处理污水或者微污染水原水的研究较多。超声用于有机化学反应的报道，始见于1938年，主要研究用水作共溶剂的条件下，酯类及乙缩醛的水解；碳碳键、碳卤键的断裂和氧化等反应.通常认为，超声效应和以下几种现象的出现有关：声压变化时，溶剂受到压缩和稀疏作用，使流体产生急剧的运动；在产生气穴和温升很小的条件下，将大量振动能输入微小体积时的微射流作用.其中比较直观、通常认为最重要的现象是气穴的出现.而且认为那些尺寸不稳定的微气泡在长大以致突然爆裂时产生的冲击波是超声对化学反应产生作用的主要原因.在上述过程中，不仅有时可以观察到发光现象，而且根据估算，在微泡爆裂时，可以在局部空间内产生高达1011Pa的压力，中心温度可达104—106K.目前，外力场对化学反应的影响已成为化学研究课题中的一个热点.它不仅为化学家开拓了促进和改变化学反应进程的新技术，而且是传统的无外力场作用的化学热力学及化学动力学在理论上吸收近代物理学的成就积累经验与事实材料和重要途径.更重要的是，它们将为工业应用提供新的工艺途径.应用超声的早期工作，大多在水相中进行.超声可以使水相中产生过氧化氢和氢气，有些溶质在超声作用下的氧化和它在辐照下的初级化学作用相似，证明了在超声作用下，水分解成为氢氧自由基和氢原子.有趣的是，甲烷和乙烷的饱和水溶液在超声作用下，可以检测到甲醛和乙酸的存在，不过产率很低.有机卤化物，例如：CH2Cl2，CHCl3及CCl4在水介质中，接受超声作用。使碳氯键断裂生成自由基的难易程度及自由基的稳定性顺序，与这些化合物的光解结果相同.因为水是生命体系中无所不在的介质，这可能是水相声化学发展远远超前于非水液相声化学的重要原因.对像蛋白质、酶等生物分子的声化学研究表明，声致氧化还原作用是导致很多简单产物的主要机制.例如：对嘧啶、嘌呤、吡咯及卟啉等分子进行超声处理后，可明显地观察到其紫外吸收光谱的变化，说明产生了声化学效应.本专利技术通过Sonogashira偶联缩聚反应制备了具有较好溶解性能的聚合物并对其超声条件下的酸致变色性能进行了探讨.本专利技术所合成的聚合物在常用有机溶剂中具有一定的溶解性.聚合物光学性能测试结果表明：该聚合物在氯仿溶液中的紫外-可见吸收光谱在423nm处出现最大吸收峰.聚合物的氯仿溶液存在酸致变色现象.随着盐酸浓度的增加，共聚物原来的吸收峰的强度不断上升，并且出现了一个新的吸收峰，UV—Vis吸收峰发生红移。
技术实现思路
本专利技术用3-十二烷基噻吩和2-氨基嘧啶为原料通过sonogashira偶联反应成功合成聚合物并采用1H-NMR、13CNMR、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等测试手段，对其结构进行表征，探讨其独特的超声条件下的酸致变色性能.主要测定聚合物溶液在超声波条件下的紫外-可见光谱吸光度随时间的变化.通过不断改变聚合物-氯仿盐酸混合液中盐酸浓度，成功的制备具有不同浓度的聚合物溶液,聚合物溶液进行测试：通过紫外吸收光谱对聚合物-氯仿混合液进行测试，确定聚合物酸致变色范围和最低响应酸浓度.结果表明本专利技术中制备的共轭聚合物，它在常用有机溶剂中具有一定的溶解性并具有酸致变色现象，在它的氯仿溶液中添加盐酸后，504nm处的吸收峰强度不断上升.本文通过聚合物的氯仿溶液超声处理可得紫外-可见光谱，聚合物的氯仿溶液对应不同酸浓度的影响可以得出紫外可见荧光光谱，再由四氢呋喃溶液进行超声处理可以见算出误差k。再由两者之间的吸光度和误差的关系可以算出32s-640s内的准确浓度.32s时的浓度为0.000139（1±0.045）mol/L，640s时的浓度为0.004621（10±.045）mol/L。本专利技术的目的：本专利技术的目的之一是提供一种在氯仿溶液中具有超声波变色性能的聚合物.本专利技术的目的之二十提供在超声条件下，氯仿中产生的盐酸浓度的检测方法。附图说明图1：共聚物的合成路线；图2：聚合物溶液在超声波条件下随时间的变化紫外-可见光谱图；图3：聚合物溶液对应不同酸浓度时的紫外-可见光谱图；图4：聚合物溶液在紫外灯下超声和加热以后的颜色变化图；图5：聚合物溶液在超声波条件的误差图；图6：聚合物溶液在超声波条件下吸光度0.06-0.12范围内随时间的变化紫外-可见光谱线性关系图。实施实例：（1）合成聚合物：室温、避光，氮气保护下于50ml三口瓶准确称取2.44mmol,1g2,5-二溴-3-十二烷基噻吩、23mgCuI、86mgPd(PPh3)2Cl2，然后用注射器注入已除水除氧的二异丙胺30ml，搅拌30分钟后，逐渐滴加入0.8ml三甲基硅乙炔，逐渐升温至80℃回流3.5小时，此时，溶液呈棕色，冷却至室温后，过滤，用少量石油醚洗涤滤饼，减压蒸出溶剂，用4cm硅胶柱层析（洗脱剂石油醚）快速过柱，减压蒸除脱液（时间控制在10min之内），得到黄色液体1.02g（粗产率超过100%，可能含有有部分为蒸干的石油醚）直接进行脱硅实验，产品里倒入42mlTHF，21ml甲醇，0.45ml20%KOH，室温搅拌8h，停止，抽滤，减压蒸出溶剂（10min之内），石油醚过柱层析（加压过柱，30min之内），收集蓝点，蒸出溶剂（10min之内，在溶液颜色从黄色变成变成红色之前完成）收集粗产品，直接进行共聚反应。估计2,5-二乙炔基-3-十二烷基噻吩百分含量约为50%，取0.4g粗产品（估计含有0.67mmol，0.2g，2,5-二乙炔基-3-十二烷基噻吩），0.67mmol，0.23本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法，包括如下具体步骤：（1）合成对超声波显色的聚合物（图1）.（2）配置聚合物/氯仿混合溶液并进行超声波变色实验.聚合物溶液浓度为：9*10‑6 mol/L.超声条件下，通过紫外‑可见吸收光谱检测出超声时间与504 nm处的吸光度之间的关系.超声时间为：0，32s，40s，80s，160s，320s，480s，640s.得到紫外‑可见光谱曲线（图2）.（3） 配置聚合物/氯仿/盐酸混合溶液并测定紫外‑可见光谱（图3）.此混合溶液的紫外‑可见光谱与超声波条件下得到的光谱建立关系，得到氯仿溶液中产生的酸的浓度.聚合物/氯仿/盐酸溶液的浓度为：a）5670*10‑6mol/L，b）3025.26*10‑6mol/L，c）1135.26*10‑6mol/L，d）505.26*10‑6mol/L，e）253.26*10‑6mol/L，f）20.16*10‑6mol/L，聚合物溶液浓度与超声条件下的溶液一样，为：9*10‑6mol/L.（4）酸致变色恢复技术：聚合物的氯仿溶液超声以后，504 nm处的吸光度明显提高和荧光强度降低，对其进行加热（70度，30 分钟，然后冷却）吸光度和荧光强度恢复到初始状态（图4）。...

【技术特征摘要】
1.本发明是一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法，包括如下具体步骤：（1）合成对超声波显色的聚合物（图1）.（2）配置聚合物/氯仿混合溶液并进行超声波变色实验.聚合物溶液浓度为：9*10-6mol/L.超声条件下，通过紫外-可见吸收光谱检测出超声时间与504nm处的吸光度之间的关系.超声时间为：0，32s，40s，80s，160s，320s，480s，640s.得到紫外-可见光谱曲线（图2）.（3）配置聚合物/氯仿/盐酸混合溶液并测定紫外-可见光谱（图3）.此混合溶液的紫外-可见光谱与超声波条件下得到的光谱建立关系，得到氯仿溶液中产生的酸的浓度.聚合物/氯仿/盐酸溶液的浓度为：a）5670*10-6mol/L，b）3025.26*10-6mol/L，c）1135.26*10-6mol/L，d）505.26*10-6mol/L，e）253.26*10-6mol/L，f）20.16*10-6mol/L，聚合物溶液浓度与超声条件下的溶液一样，为：9*10-6mol/L.（4）酸致变色恢复技术：聚合物的氯仿溶液超声以后，504nm处的吸光度明显提高和荧光强度降低，对其进行加热（70度，30分钟，然后冷却）吸光度和荧光强度恢复到初始状态（图4）。2.根据权利要求书1所述的一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓度的测定方法，其典型特征在于：通过Sonogashira偶联缩聚反应制备了在氯仿溶液中超声时，具备酸致变色性质的聚合物、并通过1HNMR，IR证明化合物的结构。3.根据权利要求书1所述的一种在超声波条件下三氯甲烷中产生的盐酸浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：希尔艾力·买买提依明，茹科亚·麦提斯迪克，布海丽且姆·伊马木，司玛依·努尔拉，萨拉麦提·拜科日，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65