一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法技术

本发明专利技术属于3D打印技术领域，尤其涉及一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法。本发明专利技术提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末、预混液、光引发剂和分散剂。本发明专利技术还提供了一种利用上述组合物制备氧化锆陶瓷的制备方法，为：制备浆料、成型、固化、干燥、脱脂和烧结。本发明专利技术提供的技术方案，成型效率高、陶瓷颗粒分散均匀，所制得的坯体不开裂、不变形、致密均匀、表面光洁度好、精密度高，坯体性能优异；同时，还具有制备效率高的优点。本发明专利技术提供的技术方案，解决了现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷。

Method for preparing zirconia ceramic by 3D printing based on Stereolithography

The invention belongs to the field of 3D printing technology, in particular to a method for preparing zirconia ceramic by 3D printing based on stereolithography. The present invention provides a composition comprising a ceramic powder, a premix, a photoinitiator and a dispersant. The invention also provides a method for preparing zirconium oxide ceramic by using the composition, for preparing slurry, molding, curing, drying, degreasing and sintering. The technical scheme provided by the invention, high molding efficiency, ceramic particles dispersed evenly, the body must not crack, no deformation, compactness and uniformity, good surface smoothness, high precision, excellent performance of the body; at the same time, also has the advantages of high efficiency preparation. The technical proposal provided by the invention solves the defects in the prior art that the forming method of the zirconia ceramic has large dependence on the mould and can not prepare the complex and precise structure.

【技术实现步骤摘要】
一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法
本专利技术属于3D打印
，尤其涉及一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法。
技术介绍
由于氧化锆陶瓷具有熔点高、化学性质稳定、高温蒸气压低、抗腐蚀性优良以及导热系数低等特点，因此，氧化锆陶瓷周到了越来越多的科技工作者的关注,是近几年来研究开发活跃的陶瓷材料之一。如今，对氧化锆陶瓷的应用研究比较成熟，利用其优良的性能，开发了多种用途。其中，硬度高的氧化锆陶瓷可制备成形工具、整形模、拉丝模、切削刀具、温挤模具、剪刀以及高尔夫球棍头等；强度高韧性好的氧化锆陶瓷可用来制造发动机构件，如推杆、连杆、轴承、汽缸内衬以及活塞帽等；耐高温的氧化锆陶瓷可以用作特种耐火材料以及浇铸口、熔炼铂和锗等金属的坩埚等；抗腐蚀性能稳定的氧化锆陶瓷可用作生物陶瓷，如人工牙床、牙套等。现有技术中，已开发出多种新型陶瓷成型方法，例如：注射、流延、凝胶注模以及直接凝固注模成型等，但无论是这些新型方法，还是传统的注浆、干压成型等方法，都无法摆脱模具对陶瓷制造的制约。另外，对于高致密陶瓷件，除了坯体成型的问题外，传统的陶瓷制备工艺中的干燥工艺会使坯体产生较大的形变量，无法制出形状复杂精密的陶瓷异形件，排胶工艺也无法满足烧制高致密陶瓷的要求。现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷。因此，研发出一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法，用于解决现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法，用于解决现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷。本专利技术提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末、预混液、光引发剂和分散剂；所述预混液的溶质选自：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯以及1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。优选地，以质量份计，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末30～80份、预混液20～70份、光引发剂0.01～5份和分散剂0.1～5份。优选地，所述预混液的溶剂选自：聚乙二醇300、甘油、正辛醇、无水乙醇、乙酸乙酯以及丙酮中的一种或多种；所述预混液中，溶质的质量浓度为20％～85％。优选地，所述分散剂选自BYK-9076、BYK-163、BYK-9076以及BYK-9077中的一种或多种。优选地，所述光引发剂选自：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2,2－二甲氧基－1,2－二苯乙酮以及苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。本专利技术还提供了一种利用以上任意一项所述的组合物制备氧化锆陶瓷的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备浆料：预混液、光引发剂和分散剂混合后与陶瓷粉末混合，得第一产物，所述第一产物球磨，得浆料；步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得坯体；步骤三、后处理：所述坯体依次经固化、干燥、脱脂和烧结，得氧化锆陶瓷产品。优选地，所述球磨的时间为0.5～8h，所述球磨的球磨介质为氧化铝或氧化锆；所述球磨介质的形状为球状或柱状，所述球磨介质的直径为3～10mm。优选地，所述光固化成型中，基础层曝光时间为15～35s，所述基础层的层数为5～10层；单层打印时间为8～20s，单层厚度为20～50μm；曝光量为220～768J/cm2，波长为287～405nm。优选地，所述固化的方法为紫外光照射；所述干燥的温度为26～60℃，所述干燥的时间为3～24h；所述脱脂的方法为：干燥后的坯体先进行真空脱脂或气氛保护脱脂后，再进行空气脱脂；所述烧结的方法为：脱脂后的坯体升温后保温，保温结束后冷却，得氧化锆陶瓷产品。优选地，所述紫外光照射的时间为2～12h；所述真空脱脂或气氛保护脱脂的方法为：以0.5～5℃/min的速率升温至300～600℃并保温2～5h，且升温过程中每隔50～150℃保温30～60min后，冷却至室温；所述真空脱脂的真空度小于0.09MPa，所述气氛保护脱脂的保护气为：N2或惰性气体；所述空气脱脂的方法为：以1～10℃/min的速率升温至500～800℃并保温2～5h后，冷却至室温；所述烧结的方法为：脱脂后的坯体以3～10℃/min的速率升温至1450～1650℃并保温1-4h，保温结束后冷却，得氧化锆陶瓷产品。综上所述，本专利技术提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末、预混液、光引发剂和分散剂；所述预混液的溶质选自：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯以及1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。本专利技术还提供了一种利用上述组合物制备氧化锆陶瓷的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备浆料：预混液、光引发剂和分散剂混合后与陶瓷粉末混合，得第一产物，所述第一产物球磨，得浆料；步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得坯体；步骤三、后处理：所述坯体依次经固化、干燥、脱脂和烧结，得氧化锆陶瓷产品。本专利技术提供的技术方案，成型效率高、陶瓷颗粒分散均匀，所制得的坯体不开裂、不变形、致密均匀、表面光洁度好、精密度高，坯体性能优异；同时，还具有制备效率高的优点。本专利技术提供的技术方案，解决了现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的一种氧化锆陶瓷的制备方法的制备原理示意图；其中，Fixture固定装置、Vat料槽、Frame框架、Translationstage：移动平台、Part：成型部件、Forcesensor：压力传感器、Resin：树脂以及Oxygeninhibitionlayer：抑氧层。具体实施方式本专利技术提供了一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法，用于解决现有技术中，氧化锆陶瓷的成型方法，具有对模具依赖大以及无法制备复杂精密结构的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了更详细说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种基于光固化成型的3D打印制备氧化锆陶瓷的方法，进行具体地描述。实施例180g溶质溶于70g溶剂，混合，得预混液1。150g预混液1、0.8g光引发剂和1g分散剂混合均匀后，向混合体系加入150g氧化锆陶瓷粉末后，混合均匀，得第一产物1。本实施例中，溶质为季戊四醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，溶剂为聚乙二醇300，光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末、预混液、光引发剂和分散剂；所述预混液的溶质选自：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯以及1,6‑己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末、预混液、光引发剂和分散剂；所述预混液的溶质选自：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯以及1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以质量份计，所述组合物的原料包括：陶瓷粉末30～80份、预混液20～70份、光引发剂0.01～5份和分散剂0.1～5份。3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述预混液的溶剂选自：聚乙二醇300、甘油、正辛醇、无水乙醇、乙酸乙酯以及丙酮中的一种或多种；所述预混液中，溶质的质量浓度为20％～85％。4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述分散剂选自BYK-9076、BYK-163、BYK-9076以及BYK-9077中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光引发剂选自：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2,2－二甲氧基－1,2－二苯乙酮以及苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。6.一种利用权利要求1至5任意一项所述的组合物制备氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：步骤一、制备浆料：预混液、光引发剂和分散剂混合后与陶瓷粉末混合，得第一产物，所述第一产物球磨，得浆料；步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得坯体；步骤三、后处理：所述坯体依次经固化、干燥、脱脂和烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，吴子薇，蒋强国，伍尚华，伍海东，杨玉平，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44