一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法技术

本发明专利技术公开了一种从植物油沥青中提取植物甾醇的改进方法，该方法工艺简单，产品纯度高，产品成本低。本发明专利技术的改进方法，包括以下步骤：（１）在８０～１００℃下将植物油沥青加热熔化，加入碱和水并保持在此温度下不断搅拌皂化０．５小时；再加入热水后继续加热回流反应１．５～２．５小时；皂化反应液冷却后分层，将收集所得的不皂化层加入２～３倍原料沥青重量的醇并加入碱，加热到７５～８５℃回流３～５小时，停止加热和搅拌；待溶液冷却至５０℃以下后加入热水，继续反应回流１０～３０分钟；溶液充分冷却后析出甾醇，经过滤得甾醇粗品；（２）粗甾醇用有机溶剂洗提，滤液蒸出溶剂放入真空干燥箱中５０～６０℃条件下干燥，即得甾醇产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取甾醇的方法，更具体地说涉及一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法。
技术介绍
植物吊醇是一类具有生物活性的天然化合物，广泛存在于植物的根、茎、叶以及种子中， 是植物体内构成细胞膜的成分之一，也是多种激素及甾族化合物生物合成的前体。植物甾醇 在医药、化妆品、食品(包括航空食品)、饲料等领域都已得到广泛的应用。植物油沥青的来源系提取植物油，如菜籽油、豆油、花生油、棉籽油等，最后工序都进 行水化脱胶，活土脱色，减压脱臭，碱炼脱酸的四脱工艺形成皂脚，经酸化处理成高酸价的 混合脂肪酸，再蒸馏出各种脂肪酸，得到的下余料即植物油沥青，其沸点高、颜色深、成分 复杂。其中含有10%左右的植物甾醇，因此，开展植物油沥青中甾醇的提取具有重要的现实 意义。美国专利3691211报道了从妥尔油沥青中提取甾醇的方法，先用溶剂(乙醇和烃)混合 物溶解妥尔油沥青，再加入适量的水，让烃层和水层分离开来，皂化烃层，用高分子量醇或 硝基甲垸在一定温度下溶解来回收甾醇。美国专利4524024报道了从妥尔油沥青中提取甾醇 和脂肪酸，先水解妥尔油沥青，然后蒸馏出游离的脂肪酸，得到富含甾醇和甾醇酯的残留物， 用高分子量的醇溶解残留物，过滤去除非溶解物，得到溶解的甾醇相，蒸出溶剂得到甾醇。 中国专利1807444A报道了从植物油沥青中提取甾醇，先用酯化将原料中的游离脂肪酸转化 为脂肪酸酯，通过水洗得到富含大量甾醇酯的油相，然后通过有机溶剂将油相中的甾醇酯醇 解得到甾醇。但是其粗甾醇纯化是用甲醇和水混合物洗涤后再用水冲洗，处理过程繁琐，溶 剂损耗大。
技术实现思路
本专利技术解决了上述现有技术中存在的不足和问题，提供了一种从植物油沥青中提取植物 甾醇的改进方法，该方法工艺简单，产品纯度高，产品成本低。 本专利技术是通过以下技术方案实现的本专利技术的一种从植物油沥青中提取植物甾醇的改进方法，包括以下步骤 (1)在80 100 'C下将植物油沥青加热熔化，加入碱和水并保持在此温度下不断搅拌皂化0.5小时；或者是将植物油沥青、碱和水加入反应器中，在搅拌回流的条件下加热至80 100 °C，在此温度并不断搅拌下皂化0.5小时；再加入60 100 'C的热水后继续加热回流反应 1.5 2.5小时；皂化反应液冷却后分层，去除下层的皂化层；将收集所得的不皂化层加入2 3倍原料沥青重量的醇，并加入碱，加热到75 85'C回流3 5小时，停止加热和搅拌；待溶 液冷却至50'C以下后加入热水，继续反应回流10 30分钟；溶液充分冷却后析出甾醇，经 过滤得甾醇粗品；(2)粗甾醇用有机溶剂洗提，滤液蒸出溶剂放入真空干燥箱中50 60 °C条件下干燥，即得甾醇产品。本专利技术的从植物油沥青中提取甾醇的改进方法，进一步的技术方案是其步骤(2)中所述的 有机溶剂为醇、己烷或丙酮。再进一步的技术方案是所述的醇为甲醇、乙醇或异丙醇，其中 优选异丙醇。再进一步的技术方案还可以是所述的己垸为环己垸或正己烷，其中优选正己垸。本专利技术的从植物油沥青中提取甾醇的改进方法，其进一步的技术方案还可以是步骤(2)中 使用溶剂洗提甾醇粗品时，溶剂用量为甾醇粗品质量的5 25倍，其步骤(2)中溶剂的使用温 度优选为25 30'C。本专利技术的一种提取方法步骤如下(1) 将30g植物油沥青、12g氢氧化钠和适量的水加入到带有搅拌器、回流冷凝器和水 浴锅的反应釜中，在搅拌和加热的条件下加热至95"C，再加热30分钟；加入99g95'C的热 水，继续加热回流反应混合物2小时，停止反应；将反应物充分冷却，反应物得到分层，将 下层的皂化液弃去，上层的不皂化层收集留置；(2) 将上层的不皂化物和75g异丙醇导入反应釜中再加入9g氢氧化钾，继续回流反应4 小时；冷却后在温度50'C时加入90g热水，继续加热回流30分钟，停止反应将反应液倒出 静置冷却2 3天，析出甾醇；(3) 用砂芯漏斗过滤，得到的甾醇粗品用丙酮洗提，操作温度为25°C，丙酮的量为甾醇 粗品质量的5倍，洗提3次，收集滤液，将溶剂蒸出后在50 6(TC的真空干燥箱中干燥，得 到甾醇产品。本专利技术的有益效果是提取方法及后处理步骤比较简单，工艺流程简单易行，溶剂可回 收利用，且回收率极高，原料便宜易得，通常情况下工厂对原料的处理都是烧掉，本专利技术对 后处理步骤进行了优化，得到的产品纯度较高；所用溶剂易得，溶剂的毒性小，选择性好， 溶剂的损耗小，溶剂的回收率达到90 96%，该方法使得工业化生产得以实现，前景广阔。 具体实施例方式以下通过具体实施例说明本专利技术，但本专利技术并不仅仅限定于这些实施例。 实施例l将30g植物油沥青加入带有搅拌器、回流冷凝器和水浴锅的反应釜中，在搅拌和回流的 条件下加热至95°C，再加入12g氢氧化钠和少量的水加热皂化0.5小时，加入99g 95'C的热水，继续加热回流2小时，停止反应，将反应物在15'C温度下冷却，反应物分层。将下层的 皂化液弃去，上层的不皂化物留置，含有一定量的甘油酯和脂肪酸未被完全皂化，因此要被 分离出来而收集起来。将上层的不皂化物和75g的异丙醇倒入反应釜中，加入6g氢氧化钾，在常规的提取系统 中提取，回流反应4小时，冷却到温度50'C以下时加入90g 8(TC的热水，继续加热回流30 分钟，在15'C温度下静置冷却3天，析出甾醇。用砂芯漏斗过滤，得粗甾醇，再用丙酮溶液洗涤三次，操作温度为27'C，丙酮的量为粗 ffi醇质量的5倍，收集滤液，蒸出溶剂放至50 6(TC的真空干燥箱中干燥，最后得到1.3632g 甾醇产品，得率4.54%,回收率是沥青中甾醇理论含量的36.9%，熔点是126.8 131.9°C， 溶剂回收率为95.8%。 实施例2将40g植物油沥青加入带有搅拌器、回流冷凝器和水浴锅的反应釜中，加热至95'C使其 熔化，加入16g氢氧化钠和少量的热水，继续反应2小时，停止反应，静置冷却，分层后将 上层的不皂化物收集加热溶解，加入100g异丙醇和9g氢氧化钾，加热至80'C回流反应4小 时，停止反应，将反应液冷却至50'C加入120g95'C热水，继续回流反应30分钟，停止反应， 在15'C左右温度下静置冷却3天，析出甾醇。用砂芯漏斗过滤，得粗甾醇，再用正己垸溶液 洗涤三次，操作温度为28。C，用量为粗甾醇质量的18倍，收集滤液，蒸出溶剂后放至50 6(TC的真空干燥箱中干燥，最后得到1.0201g甾醇产品，得率2.55%,熔点是128.5 132.6°C， 溶剂回收率为94.3%。 实施例3将40g植物油沥青、16g氢氧化钠和少量的水加入带有搅拌器、回流冷凝器和水浴锅的 反应釜中，加热到95'C维持皂化反应0.5小时，再加入132g热水，继续反应回流2小时，在 15C左右温度中静置冷却2.5小时后发现明显分层，弃去下层的皂化液，收集上层的不皂化 物，加入100g异丙醇和9g氢氧化钾，加热至83。C，反应回流4小时，停止反应，让反应液 冷却至5(TC，加入120g热水，继续反应回流25分钟，停止反应，在15'C左右温度下静置冷 却2天，析出甾醇。用砂芯漏斗过滤，得粗甾醇，再用环己烷溶液洗涤三次，操作温度为28°C， 环己烷用量为粗甾醇质量的18倍，收集滤液，蒸出溶剂后放至50 6(TC的真空干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法，该方法包括以下步骤：　（１）在８０～１００℃下将植物油沥青加热熔化，加入碱和水并保持在此温度下不断搅拌皂化０．５小时；或者是将植物油沥青、碱和水加入反应器中，在搅拌回流的条件下加热至８０～１００℃ ，在此温度并不断搅拌下皂化０．５小时，加入热水继续加热搅拌反应１．５～２．５小时，皂化反应液充分冷却后去除皂化层，将所得的不皂化层加入异丙醇和碱，加热回流３～５小时，停止加热和搅拌，将反应液倒出，充分冷却，析出甾醇，过滤得甾醇粗品；　 （２）粗甾醇用有机溶剂洗提，滤液蒸出溶剂放入真空干燥箱中５０～６０℃条件下干燥，即得甾醇产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚成，贾凤，徐永林，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]