从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可，本发明专利技术方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，特别是一种。二
技术介绍
米糠油皂脚是米糠加工米糠油中的产物，其内含有丰富的谷维素。谷维素 是环木菠箩醇阿魏酸酯和甾醇阿魏酸酯的混合物，它广泛存在于谷类植物种粒 中，为脂质的伴随物。谷维素其外观为白色至类白色结晶粉末，无味，有特异 香味，加热下可溶于各种油脂，不溶于水。可做为食品添加剂的抗氧化剂，也 是医药制取的最好原料，可做为增长调节剂，抗衰老和降低血脂功能。谷维素在米糠层中的含量一般为0.3-0.5%。米糠经糠栖分离，调质，膨化 造粒，烘干后，通过溶剂浸出时谷维素溶解在油中随混合油一起被萃取出来。 毛米糠油中谷维素含量约为1.8-2.5%。虽然很多植物油中(如玉米胚芽油，小 麦胚芽油，亚麻籽油，菜籽油等)都含有谷维素，但是由于其含量很低，没有 进行工业提取价值，所以至今天然谷维素都是从毛糠油中提取出来。随着油脂工业的发展和油脂深加工的继续，我国各科研部门也开始在米糠 综合利用上进行科学研究，国内也加快将谷维素生产进行工业化进程，但由于 种种原因，特别是制备方法存在问题，谷维素生产规模小、产量低，远远满足 不了市场的需求。三
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术之目的就是提供一种从米 糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维 素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚 加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得 皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒， 然后烘干，即可，本专利技术方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中 提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求 问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。四附图说明 附图为本专利技术的工艺流程图。五具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式作详细说明。 由附图给出，本专利技术是由以下步骤实现的1、 选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为 中性油35-45%，谷维素25-30%，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到35-45 °C，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；2、 稀释把溶化的米糠油皂脚液，升温至40-5(TC时，向米糠油皂脚液中 加入5 6倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；3、 补充皂化将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50%左右，再加热至6(TC左右时，不断搅拌，使其PH值维持在7-7.5，皂化两 小时左右，成一次皂化液，在补充皂化过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液 体，循环使用；4、 碱溶过滤将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至60 7(TC，皂化40-45分钟左右，停止加热和搅拌，调节pH值在8.8 9.3.然后将 皂化液冷却至50 55°C，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再 过滤，得皂化液的滤液，滤渣中往往有5% 6%的谷维素，可再予回收，下部 分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；5、 酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至50 6(TC，加盐酸调节 滤液pH值至7.0左右，再加入弱酸或弱酸盐调节pH值在6.5 6.7，搅拌 20-30min，冷却到45 50°C,保温过滤，得固体粗谷维素(过滤液蒸发冷凝得 甲醇，循环使用)；6、 水洗将固体粗谷维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及 重金属；7、 酸浸将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调PH到3-4，进行酸提纯，使 谷维素含量提高；8、 造粒先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在 30_38%之间，然后制成4-6咖小颗粒；9、 真空干燥将谷维素颗粒真空干燥，在60-7(TC的低温除去水份，得到10、包装将质量含量为95%谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中， 运输，销售。所说的弱酸为硼酸、酒石酸、醋酸，弱酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠。 本专利技术在具体实施时，还可由以下方式实现1、 选取原料米糠油皂脚将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为中性油35-45%,谷维素25-30%和水及杂物，注入皂基储罐中暂存，加热到40。C使皂脚完全溶化；2、 稀释把皂脚从皂基储罐放入皂基稀释罐中，升高温度5(TC时开始稀释， 向皂脚中加入5.5倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；3、 、补充皂化将稀释液用皂基稀释泵打入一次皂化锅中，补充皂化的加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50%左右，皂脚加热到6(TC左右时，从甲醇配碱比高位罐中通过阀门开始均匀地加入碱液，并不断的搅拌，使锅内皂化液的PH值维持在7-7.5，皂化2小时左右，成一次皂化液；在整个生产过程 中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；4、 碱溶、过滤将一次皂化液从一次皂化锅放入二次皂化罐中减溶，从甲 醇配碱比高位罐中加NaoH碱液，在不断搅拌下，逐渐升温至65"C，皂化42分 钟停止加热和搅拌，调节pH值在8.8 9.3，然后将皂化液冷却至53°C，静止 半小时，分层，将锅体上部碱性甲醇液通过阀门放入皂化液用转鼓离心机中分 离出碱性甲醇液，再对皂化液过滤，得皂化液滤液；滤渣中往往有5% 6%的 谷维素，可再予回收，碱性甲醇液流入离心机接受罐中，用泵打入酸析罐中， 将锅体下部油醇混合液通过泵打入黑油酸化液蒸发塔中，蒸发后通过甲醇冷凝 器回收进入甲醇库，在整个生产过程中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成 液体返回锅中参与反应；5、 酸析、过滤皂化液的滤液在不断搅拌中加热至65。C，从盐酸比配高位 罐中放入盐酸调节滤液pH值至7.0左右，然后定量加入弱酸或弱酸盐，调节pH 值在6.5 6.7，搅拌30min左右，冷却到48'C，用转鼓离心机保温过滤，所得 固体即为粗谷维素；过滤液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入过滤液调酸储库， 再通过泵打进过滤液粗醇蒸发塔蒸发回收甲醇；在整个生产过程中，挥发的甲 醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；6、 水洗在浸泡罐中，根据粗谷维素的色泽，加入适量的石油醚进行洗涤， 次数视具体情况灵活掌握，然后用蒸馏水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、 糖类及重金属，得谷维素；7、 酸浸在浸泡罐中用硫酸将水洗后的谷维素HH周到3-4，进行酸提纯， 使谷维素含量提高；8、 造粒先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在 35%,然后用造粒机压制成4-6mm小颗粒；9、 真空干燥将谷维素颗粒装盘，放入对流真空干燥箱中，在65'C的低温 除去水份，使成品水份在4-5%之间，得到质量含量为95%谷维素成品；10、 包装将95。/。谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。本专利技术产品经检测，完全达到或超过了国家规定的质量指标，具体是本专利技术产按干燥品计算，含谷维素为95.0%，为白色或类白色的粉末，无臭，质量及含量测定的方法是(1) 取本品约5mg，加乙醇2ml振摇后，滤过，滤液加氢氧化钠试液数滴即 显亮黄色；继续滴加氢氧化钠试液约lml，即显黄绿色荧光。(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在231±lnm、 291±lnm与 315±lnm的波长处有最大吸收。(3) 在7(TC减压干燥至恒重，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的：　（１）、选取原料米糠油皂脚：将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为：中性油３５－４５％，谷维素２５－３０％，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到３５－４５℃ ，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；　（２）、稀释：把溶化的米糠油皂脚液，升温至４０－５０℃时，向米糠油皂脚液中加入５～６倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；　（３）、补充皂化：将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的５０％左 右，再加热至６０℃左右时，不断搅拌，使其ＰＨ值维持在７－７．５，皂化两小时左右，成一次皂化液，在其过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液体，循环使用；　（４）、碱溶过滤：将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至６０～７０℃，皂化 ４０－４５分钟左右，调节ｐＨ值在８．８～９．３．然后将皂化液冷却至５０～５５℃，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再过滤，得皂化液的滤液，滤渣中有５％～６％的谷维素，再予回收，下部分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；　 （５）、酸析、过滤：皂化液的滤液在不断搅拌中加热至５０～６０℃，加盐酸调节滤液ｐＨ值至７．０，再加入弱酸或弱酸盐调节ｐＨ值在６．５～６．７，搅拌２０－３０ｍｉｎ，冷却到４５～５０℃，保温过滤，得固体粗谷维素；　（６）、水洗：将固体粗谷 维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及重金属；　（７）、酸浸：将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调ＰＨ到３－４，进行酸提纯；　（８）、造粒：先喷入水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在３０－３８％，然后制成４－６ｍｍ小 颗粒；　（９）、真空干燥：将谷维素颗粒真空干燥，在６０－７０℃的低温除去水份，得到质量含量为９５％谷维素成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫子鹏，薛锦峰，闫子党，范新田，
申请(专利权)人：河南华泰粮油机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]