从女贞叶中提取熊果酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种从女贞叶中提取熊果酸的方法，将粉碎过的女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调ｐＨ值至２－２．５，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物。本发明专利技术采用上述方法，以廉价易得的女真叶为原料用乙醇回流提取。“三废”处理量小且容易，乙醇可回收再用，提取后所剩废渣可用作肥料。因而本发明专利技术对环境基本不产生污染，而且所获得的熊果酸成本较低。另外，本发明专利技术的方法简便、快捷。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。二.
技术介绍
女贞为木樨科女贞属植物，学名为Ligustrum Lucidum Ait，它是四季常绿大灌木或小乔木，全球有约50种，在我国就有38种，广泛分布于华东，华南，西南及华中地区，植物资源丰富，分布极广。随着药理作用研究的深入，发现女贞属植物具有多种生理活性，但对女贞属植物的化学成份研究还并不充分。长期以来，对女贞属植物我们所研究的部位利用不彻底，基本不入药，浪费很大。熊果酸是一种三萜类化合物，分子式为C30H18O3，化学名称为3β-羟基-熊果烷-12-烯-28-羧酸，为无色晶体，熔点289～292℃。熊果酸广泛分布于植物界中，具有多种生物活性，可作为多种药物的有效成分。熊果酸虽可通过化学方法合成，但这类方法不仅“三废”处理量大而困难，易对环境产生污染，而且所获得的熊果酸成本较高。三.
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种，用这种方法“三废”处理量小且容易，对环境基本不产生污染，而且所获得的熊果酸成本较低。本专利技术提供的技术方案是一种从女贞植物中提取熊果酸的方法，将粉碎过的女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物。将上述粗提物溶于热乙醇后加入硅胶，拌匀后在红外灯下挥干乙醇，干法上柱，得到产物即为熊果酸。干法上柱属于柱层层析的一种，在层析柱内，装入硅胶，减压抽紧，将上述熊果酸的粗提物溶于适量无水乙酸中，与少量硅胶混合，红外灯下烘干，小心装入层析柱顶部，用环己烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱完成后，熊果酸的粗提物，收集所需洗分，无水乙酸重结晶即得产物。在上述过程中每公斤女贞叶可用5000-6000ml乙醇回流提取2-3次。产物经波谱分析，其结果与熊果酸的标准一致。本专利技术采用上述方法，以廉价易得的女真叶为原料用乙醇回流提取。“三废”处理量小且容易，乙醇可回收再用，提取后所剩废渣可用作肥料。因而本专利技术对环境基本不产生污染，而且所获得的熊果酸成本较低。另外，本专利技术的方法简便、快捷。具体实施例方式将粉碎过的女贞叶用5-6倍(W/V)的乙醇回流提取2-3次，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后于80℃干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后，用活性炭脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物。将上述粗提物溶于热乙醇后加入硅胶，拌匀后在红外灯下挥干乙醇，干法上柱，即在110cm×5.5cm层析柱内，均匀装入200目硅胶G(青岛海洋化工厂生产，薄层层析用)，减压抽紧，将样品3克溶于适量无水乙酸中，与少量硅胶G混合，红外灯下烘干，小心装入层析柱顶部，环己烷∶乙酸乙酯＝2∶1匀速洗脱，洗脱完成后，每隔1cm收集洗分，薄层层析鉴定，收集所需洗分，无水乙酸重结晶即得产物熊果酸。产物经波谱分析，其结果与熊果酸的标准一致。权利要求1.一种从女贞植物中提取熊果酸的方法，其特征在于将粉碎过的女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物，将上述粗提物溶于热乙醇后加入硅胶，拌匀后在红外灯下挥干乙醇，干法上柱，得到产物即为熊果酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是每公斤女贞叶用5000-6000ml乙醇回流提取。全文摘要本专利技术涉及一种,将粉碎过的女贞叶用乙醇回流提取,得到流浸膏状提取物,回收乙醇,上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏,干浸膏用乙醇溶解后脱色,脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀,调pH值至2－2.5,分离、收集沉淀物,并用水洗涤至中性,真空干燥,得到主要成份为熊果酸的粗提物。本专利技术采用上述方法,以廉价易得的女真叶为原料用乙醇回流提取。“三废”处理量小且容易,乙醇可回收再用,提取后所剩废渣可用作肥料。因而本专利技术对环境基本不产生污染,而且所获得的熊果酸成本较低。另外,本专利技术的方法简便、快捷。文档编号C07J63/00GK1358733SQ0113832公开日2002年7月17日 申请日期2001年12月20日 优先权日2001年12月20日专利技术者樊明文, 边专, 王茜, 谭文界 申请人:武汉大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从女贞植物中提取熊果酸的方法，其特征在于：将粉碎过的女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调ｐＨ值至２－２．５，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物，将上述粗提物溶于热乙醇后加入硅胶，拌匀后在红外灯下挥干乙醇，干法上柱，得到产物即为熊果酸。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：樊明文，边专，王茜，谭文界，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]