醋酸氟轻松6αF的生产工艺方法技术

一种醋酸氟轻松６αＦ的生产工艺方法，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入４０％～７０％的Ｎａ＃－［２］ＨＰＯ＃－［４］水溶液进行中和反应后的酸性物质，使反应液的ｐＨ值稳定，维持在６～８之间，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇（７∶３）的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得６αＦ物。该工艺可以提高６αＦ物的收率和质量，减少６αＦ物中的杂质的含量。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及醋酸氟轻松6αF的生产工艺。传统的醋酸氟轻松6αF的生产工艺，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得6αF物。其缺点是在反应过程中pH值逐步降低，造成反应不稳定，质量和收率不高。烯醇酯6αF本专利技术针对现有的技术问题，提供一种在，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加 入40％～70％的Na2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质，使反应液的pH值稳定，维持在6～8之间，进行反应。由于反应过程中pH值稳定使产物质量与收率得到了提高。为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了如下技术方案以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入40％～70％的Na2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质，使反应液的pH值稳定，维持在6～8之间，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中，进行重结晶，过滤，干燥得6αF物。本专利技术的优益效果可以通过下面的结果来得到证实。表1本专利技术醋酸氟轻松6αF物的生产工艺与现有技术效果比较 注收率＝6αF物产量÷.烯醇酯批投料量×100％提高收率％＝(6αF物产量-对照6αF物产量)÷对照6αF物产量×100％提高含量％＝(6αF物含量-对照6αF物含量)÷对照6αF物含量×100％以上样品经层析色谱比较，用苯∶乙酯(7∶3)作展开剂，很明显加入Na2HPO4的产品的杂质少于不加Na2HPO4的产品。由上表可以看出加入40％～70％Na2HPO4可以使6αF物收率含量明显提高，同时当加入Na2HPO4低于40％时提高幅度不大，加入Na2HPO440％～70％提高幅度基本相同。由此可见，本专利技术的优益效果在于在反应液中加入40％～70％的Na2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质，使反应液的pH值稳定，维持在6～8之间，进行反应。由于反应过程中pH值稳定使产物质量与收率得到了提高。用烯醇酯30kg；加入400kg丙酮，用24kg高氯酰氟进行上氟反应，在反应液中加入18kgNa2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质，测pH值＝7.0，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得6αF物25.1kg，含量91％。权利要求，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得6αF物。其特征在于在反应液中加入Na2HPO4，然后反应液再浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥，重结晶精制。全文摘要一种,以中间体烯醇酯为原料;用高氯酰氟进行上氟反应,在反应液中加入40%～70%的Na文档编号C07J7/00GK1361110SQ0013658公开日2002年7月31日 申请日期2000年12月27日 优先权日2000年12月27日专利技术者李金禄, 王福军, 付锡珍 申请人:天津药业集团有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
醋酸氟轻松６αＦ的生产工艺方法，以中间体烯醇酯为原料；用高氯酰氟进行上氟反应，反应完毕后，反应液浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用氯仿∶甲醇（７∶３）的溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得６αＦ物。其特征在于在反应液中加入Ｎａ↓［２］ＨＰＯ↓［４］，然后反应液再浓缩结晶，大量水稀释、过滤、干燥，重结晶精制。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李金禄，王福军，付锡珍，
申请(专利权)人：天津药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]