一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：（１）将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；（２）减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥至恒重得到白桦脂醇粗产物；（３）将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，超声波处理后经静置析出晶体，分离出晶体后干燥至恒重，得到白桦脂醇。本发明专利技术的操作流程简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，为天然产物的深度开发和利用提供更好的方法和平台。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物化学和食品化学领域，具体涉及一种采用超声波提取 结合回流法从桦树皮中高效获得白桦脂醇的方法。
技术介绍
白桦(Be/w/"p/ai^/^/"^A:)为桦木科桦木属植物，耐寒落叶乔木， 成龄树高15米左右，生于山林地区，广布于北亚、北美、北欧的寒带、 寒温带地区。桦树皮和桦树汁具有清热利湿、镇咳祛痰等功效。近年来， 桦树皮的药理作用受到国内外学者的广泛重^L，桦树皮化学成分复杂，药 理作用多样，其提取物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降脂、利胆和保肝等 作用。国外对疣枝桦、欧洲桦等树皮的化学组成和利用进行了广泛的研究， 结果表明它含有丰富的白桦脂醇、白桦脂酸和软木脂。白桦脂醇属羽扇烷型三辟类化合物，在天然界中广泛存在，最丰富的 自然资源是白桦树。近年科学研究发现，白桦脂醇及其衍生物是非常有价 值的天然产物，它们作为生物制剂在抗fflV和癌症治疗等方面表现出了巨 大的潜能，并显示出了与以往药物不同的作用机制。尤其是由白桦脂醇合 成的白桦脂酸，具有宽范围的生物学以及药理学活性，已被视为最有潜力 的新型药物制剂。因此，对白桦脂醇及其衍生物的研究已成为近年来天然 有机药物研究的热点。在我国，白桦分布范围广，植物资源丰富，但研究 开发甚少。研究我国白桦资源，以白桦树皮废弃物为原料生产白桦脂醇， 对于我国资源的开发、天然药物的研究都具有非常重要的意义。到目前为止，从白桦树皮中提取白桦脂醇主要有以下几种方法，但这 些方法都存在一定程度上的缺陷，无法满足生产需求专利RU2270202公开的方法是釆用曱基叔丁醚(MTBE)提取白桦 脂醇，而MTBE易导致环境污染。？>开号为CN1634972的专利文献爿>开 的方法是采用乙酸乙酯提取粉碎的白桦脂醇，之后减压浓缩，静止后过滤，收集沉淀，将沉淀添加活性炭后用曱醇回流提取，减压回收曱醇，收集得到白桦脂醇，其纯度大于80%，但得率仅为1.7%。公开号为CN101200486 的专利文献公开的方法是采用乙醇水溶液加热回流提取树皮颗粒2-6次， 过滤后减压浓缩滤液析出白桦脂醇。所得产物虽然纯度可达90%以上，但 回流提取次数较多，纯化操作较复杂。目前报道的这些方法主要基于传统的溶剂萃取法(即回流法)，提取 步骤烦瑣，损耗大，化学残留高、安全性不高。
技术实现思路
本专利技术提供一种流程简单、提取时间短、生产成本低且安全性高的从 桦树皮中提取白桦脂醇的方法。本专利技术所述的白桦树皮来自桦木科桦木属植物白桦(Be/"/a 的韧皮部。一种从桦树皮中高效提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤(1) 将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回 流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；所述的乙醇水溶液中，乙醇的质量百分比浓度为60%~99%，优选 74%;所述的白桦树皮的质量与乙醇水溶液体积比(g/ml): 1: 10~40，优 选l: 25;所述的超声波辅助处理时，超声波功率220 W ~ 880 W,优选411.4W; 所述的回流提取的温度范围40 °C~80 °C， ^f旦本专利技术优选6(TC; 所述的回流提取的提取时间3~6h，本专利技术优选6h。通过以上优选的条件，即乙醇浓度为74%，白桦树皮的质量与乙醇 水溶液体积比l: 25，超声波提取功率为411.4W,提取温度为60°C,提 取时间为6h,在该提取条件下所得的白桦脂醇提取得率为27.18%，白桦 脂醇的纯度为78.89%。而未优化前获得的提取得率仅为10.46%左右，纯 度仅为61.5%左右。(2) 减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥至恒重得到白桦脂醇粗产物；(3)将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，60。C下超声波处理30min，静 置12小时析出晶体，分离出晶体后干燥至恒重，得到白桦脂醇。所述的有^L溶剂为曱醇/氯仿、四氢呋喃/苯、四氢呋喃/95%乙醇、四 氬呋喃/丙酮或四氢呋喃/石油醚；在诸多组混合溶液中优选曱醇/氯仿混合 溶液，曱醇和氯仿的体积比为(1:1);白桦脂醇粗产物的质量与曱醇/氯仿 混合溶液的体积比为1: 10 (m/v)。本专利技术采用超声回流提取法从桦树皮中提取白桦脂醇，经过一次的超 声回流提取和重结晶纯化，就可以得到纯度80-90%的白桦脂醇，提取得 率也能达到8-10%左右。经过超声提取所得的白桦脂醇产物按照常规反相高效液相色谱法进 行白桦脂醇纯度与得率的测定，以比较和监测其提取效果的变化。所述的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)，主要步骤为根据多次实 验比较，通过专属性考察，选择优化的白桦脂醇色谱^r测条件流动相 乙腈/水=91:9 (v/v);流速1.0ml/min;才企测波长210.1 nm;柱温25 。C;进样量lO)il;跑样时间30-45 min。准确称取50mg白桦脂醇标 准品置于25ml容量瓶中，用曱醇溶解定容，制成2.0mg/ml的标准溶液。 依次准确取2.5ml, 5.0ml上述溶液于lOmL容量瓶中，用曱醇稀释定容， 与储备液共同形成浓度分别为0.5mg/ml、 1 .Omg/ml、 2.0mg/ml的系列标准 溶液。取配制好的白桦脂醇0.5mg/ml、 1.0mg/ml、 2.0mg/ml系列标准溶液 各lml，分别于离心管中离心5min,取150jlU上清液于洁净干燥的进样 瓶中。进样，在优化的色谱检测条件下测定对应的峰面积值(A)，以峰面 积值A为纵坐标，白桦脂醇浓度C为横坐标，绘制标准曲线，经统计处 理求得白桦脂醇的线性回归方程为y = 4E+06x+ 15916 (W2 = 0.9982 )。本专利技术建立的提取方法是将超声波萃取技术和传统的回流提取技术 有效结合，利用回流提取中溶剂的循环作用和超声波的独特作用，不仅降 低传统提取法的提取温度，同时保持了高效提取效果，缩短了提取时间， 同时还降低了提取溶剂的损耗。本专利技术利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、热效 应、搅拌作用等，都可以加速有效成分进入溶剂，从而提高提取效率，缩短提取时间，节约溶剂，并且免去了高温对提取成分的破坏。超声提取技术与常规的煎煮法、水蒸馏法、溶剂浸提法相比，具有如下特点提取温 度低，避免了常规的回流法和煎煮法长时间加热对天然产物、中药有效成 分的不良影响，产物生物活性高，适合于热敏性物质的提取；适用性广， 超声提取与目标提取物的性质(如极性)关系不大，绝大多数天然产物和 中药材成分均可用超声提取；减少能耗，由于超声提取无需加热或加热温 度低，提取时间短，因此能大大降低能耗，提高经济效益；此外超声波还 具有一定的杀菌作用，能保证萃取液不易变质。本专利技术运用超声波结合回流法从白桦树皮中提取白桦脂醇，主要通过 空化效应和机械效应减少目标萃取物与样品基体之间的作用力，能促使植 物细胞的破壁，从而实现固-液萃取分离，有利于白桦脂醇等目的成分释 放，并且此法操作简单，提取效率高，为桦树皮中高效提取白桦脂醇提供 一种很好的实现途径。本专利技术的操作流程简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，超声 提取对桦树皮中白桦脂醇的提取效果有较明显的提高作用，从而基本建立 了超声回流提取法从桦树皮中高效获得白桦脂醇的关键技术。本专利技术的研 究思路和结果为开发利用天然产物提供借鉴，为天然产物的深度开发和利 用提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法，包括如下步骤：　（１）将粉碎后的白桦树皮加入乙醇水溶液，在超声波辅助处理下回流提取，之后过滤去掉残渣，得到提取液；　所述的白桦树皮的克数与乙醇水溶液的毫升数的比例为１∶１０～４０；　（２）减压浓缩提取液，析出固体粉末，干燥得到白桦脂醇粗产物；　（３）将白桦脂醇粗产物加入有机溶剂，超声波处理后经静置析出晶体，分离出晶体后干燥，得到白桦脂醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈启和，刘婧，何国庆，傅明亮，章海锋，阮晖，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]