用具有控制混合的搅拌容器纯化多元醇脂肪酸多酯制造技术

处理多元醇脂肪酸多酯的方法，方法包括把含有杂质和皂的未提纯的多元醇脂肪酸多酯和洗液加入搅拌容器中，并将其分散形成混合物。处理后的混合物沉降后分成两相，第一相含有处理后的多元醇脂肪酸多酯，第二相含有洗液、皂和杂质。处理后的多元醇脂肪酸多酯通过此处介绍的方法制备。可溶于洗液中的杂质，如发色体等等都可通过本发明专利技术的方法除去。洗液中可含有螯合剂，以助于去除杂质如微量金属。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多元醇脂肪酸多酯的纯化方法，该方法是在具有控制混合的搅拌容器中使用洗液实现。此外，本专利技术还涉及由此处介绍的纯化方法得到的纯多元醇脂肪酸多酯产品。
技术介绍
食品工业近来把很大的注意力集中在多元醇脂肪酸多酯的生产，以在食品产品中用作低热量的脂肪。结果，一直持续需要能够经济有效地生产比较高纯度的多元醇脂肪酸多酯的方法。可以在碱性催化剂存在下，使多元醇与脂肪酸低级烷基酯反应，得到多元醇脂肪酸多酯。一般地，多元醇易溶于含水介质如水中，而脂肪酸低级烷基酯则溶于有机介质中。因此，可能需要用乳化剂、溶剂、相转移催化剂或其混合物，使多元醇和脂肪酸低级烷基酯达到实际接触，以使它们进行化学反应。得到的多元醇脂肪酸多酯可溶于有机介质中。因而，不言而喻，由生成多元醇脂肪酸多酯的多元醇反应得到的产物流中，除了所需的多元醇脂肪酸多酯外，可含有各种成分。例如，残余反应物，如未反应的脂肪酸低级烷基酯和/或未反应的多元醇、乳化剂、溶剂、相转移催化剂和/或碱性催化剂都可能存在于产物流中。另外，还会有大量的反应本身的副产物。例如，除了生成多元醇脂肪酸多酯的多元醇酯基转移反应外，还发生了很多副反应。副反应包括一种化学成分分解为两种或多种副产物的反应，及/或起始反应物、催化剂、乳化剂和溶剂之间可发生化学反应，生成不需要的副产物，例如，甘油二酸酯和甘油三酸酯、β-酮酯、二脂肪基酮和不饱和皂。多元醇多酯合成反应的通常副产品是皂，它是由脂肪酸低级烷基酯的皂化反应形成的。通过原料或漏气带入的水或多元醇的脱水反应产生的水可以与强碱催化剂反应形成氢氧根离子，氢氧根离子会与低级脂肪酸酯反应形成皂。另外，供应的起始反应物和其它反应成分中含有微量物质，如微量金属，这在用作食品添加剂的最终产品中尤其不理想。因此，由多元醇和脂肪酸低级烷基酯的反应所得到的产物流中，除了所需的多元醇脂肪酸多酯外，还会含有各种不需要的成分，需要将其基本上除去，以得到所需的纯多元醇脂肪酸多酯。纯化多元醇脂肪酸多酯的反应产物流的分离方法在本领域中通常为熟知的。授权Pollars的美国专利4,861,413号中简单讨论了使用固体吸附剂纯化多元醇脂肪酸多酯反应产物的方法。授权Volpenhein的美国专利4,241,054、4,517,360和4,518,771号中简单地讨论了纯化多元醇脂肪酸多酯反应产物的分离方法。Volpenhein广泛地介绍了纯化多元醇脂肪酸多酯的蒸馏、洗涤、常规提纯方法或溶剂萃取的方法。但是，由多元醇的酯基转移反应得到的产物流提出了独特的富有挑战性的问题。例如，多元醇脂肪酸多酯通常用作低热量脂肪，因此必须除去不适于食用的微量物质，不管其在非产品应用中是否影响产品的使用。另一方面，一些起始反应成分的分解产物，例如由多元醇的分解得到的焦糖化副产物，可适于食用，但会产生不理想的颜色及/或增大产物流的热量，因而优选地应从反应产物中除去。由生成多元醇脂肪酸多酯的多元醇酯基转移反应所得到的产物流的复杂性和多变性，提出了既富有挑战性又独特的纯化工艺设计问题。因而一直持续需要有纯化多元醇脂肪酸多酯反应产物流，特别是由多元醇的酯基转移反应得到的产物流的改良的分离和纯化方法。更具体地说，需要提供可从多元醇脂肪酸多酯产物中除去水溶性成分、乳化剂、微量金属和其它不需要杂质的经济有效的分离方法。专利技术概要因此，本专利技术的目的为提供纯化多元醇脂肪酸多酯的改良的纯化方法。本专利技术的相关的目的为提供可用作食品添加剂的改良的纯多元醇脂肪酸多酯。在一个实施方案中，本专利技术介绍了纯化未提纯的多元醇脂肪酸多酯的方法。方法步骤包括把未提纯的多元醇脂肪酸多酯加料入搅拌容器中，其中未提纯的多元醇脂肪酸含有多元醇脂肪酸多酯、皂和杂质。把洗液加入搅拌容器，把未提纯的多元醇脂肪酸多酯和洗液分散，以形成混合物。至少有部分杂质和皂从未提纯的多元醇脂肪酸多酯中转移到洗液中。使混合物沉降，然后分离成两相，其中第一相中含有纯多元醇脂肪酸多酯，第二相中含有含杂质和皂的洗液。本专利技术的另一实施方案中介绍了按照此处介绍的方法制备的纯多元醇脂肪酸多酯。在另一实施方案中，本专利技术介绍了制备纯多元醇脂肪酸多酯的方法，其中使多元醇和脂肪酸低级烷基酯(非必须地，包括皂和/或其它乳化剂或其任何混合物)反应，生成含有多元醇脂肪酸多酯、皂和杂质的反应产物。方法包含的步骤为把反应产物和洗液加入搅拌容器中，并使反应产物和洗液分散以形成混合物。通过控制洗液和未提纯的多元醇脂肪酸多酯的混合而得到混合物，其中可提供两种物流之间很好的接触，因而促进杂质从未提纯的多元醇脂肪酸多酯到洗液中的所需的传质，没有不需要的稳定乳状液的形成。方法另外还包含分离步骤，如通过沉降，使混合物分成两相，其中第一相中含有纯多元醇脂肪酸多酯，第二相中含有洗液，随后把第一相从第二相中分离出来。本专利技术的另一实施方案中提供了在控制条件下搅拌容器分散洗液和未提纯多元醇脂肪酸多酯的使用，避免稳定乳状液的形成。专利技术详述现在将根据具体实施方案对本专利技术进行详细说明。根据本专利技术的制备纯多元醇脂肪酸多酯的方法，把未提纯的多元醇脂肪酸多酯(通常称为“粗制”多元醇脂肪酸多酯)加入到搅拌容器中。把洗液加入搅拌容器，使未提纯的多元醇脂肪酸多酯和洗液分散，以形成未提纯多元醇脂肪酸多酯和洗液的混合物。混合物中含有的小滴的平均直径优选地在约5μ到约3000μ的范围内，更优选地在约5μ到约70μ的范围内，最优选地在约5μ到约20μ的范围内。当混合完全后，由于含有纯多元醇脂肪酸多酯的第一相与含有洗液、皂和杂质的第二相的总体上的不溶混性，混合物沉降形成两相。此处报导的所有小滴的直径是用Lasentech扫描激光探测器测量的。更具体地说，Lasentech仪器为由计算机接口、激光二极管、探测器、10米的光纤电缆和测量探头组成的聚光反射测量系统。激光二极管发出的光沿着光纤电缆到达探头。光在探头中被聚焦成很小的点，通过蓝宝石窗进入到待测物质中。当光束经过颗粒、或本专利技术的小滴时，光会向相反的方向散射。散射光被集中并返回到计时器装置，启动计时器。当光经过小滴后，反向散射消失，计时器停止。通过了解光束的速度和反向散射脉冲的长度，就可以确定小滴的直径。在一定的条件下，通过所有直径的总和被所测量的小滴数除，可以计算小滴的平均直径。不言而喻，未提纯的多元醇脂肪酸多酯可以照惯例，通过多元醇与脂肪酸低级烷基酯的反应制备。但是，未提纯的多元醇脂肪酸多酯可以通过任何可获得的来源或本领域应用的任何制备方法得到。除了别的之外，纯多元醇脂肪酸多酯在食品中可用作低热量脂肪，而且实际上，本专利技术的纯多元醇脂肪酸多酯由于其高纯度，特别适用于用作食品添加剂。此处使用的术语“洗液”包括溶剂，当在此处介绍的工艺条件下与未提纯的多元醇脂肪酸多酯混合时，溶剂至少能把部分杂质和皂从未提纯的多元醇脂肪酸多酯中除去。因此，洗液中含有溶剂如水、甲醇、丙酮和乙酸乙酯。由于可获得性和成本的原因，在此处介绍的方法中使用水、更普遍地使用水基洗液为优选的，但是不言而喻，如果其它溶剂在此处介绍的条件下与未提纯的多元醇脂肪酸多酯混合后，能至少把部分杂质从未提纯的多元醇脂肪酸多酯中除去，这些溶剂也适用于此处介绍的方法。非必须地，洗液可含有一种或多种添加剂，例如，可与未提纯的多元醇脂肪本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯化未提纯的多元醇脂肪酸多酯的方法，该方法包括以下步骤：ａ）提供含有多元醇脂肪酸多酯、杂质和皂的未提纯的多元醇脂肪酸多酯，优选地皂的含量为小于约４，０００ｐｐｍ，更优选地小于约２，５００ｐｐｍ；ｂ）把未提纯的多元醇脂肪酸多酯和洗液加 入搅拌容器中，优选地加入搅拌容器中的未提纯的多元醇脂肪酸多酯的质量加料速率与洗液的质量加料速率的比在约５０∶１到约３∶１的范围内；ｃ）使洗液和未提纯的多元醇脂肪酸多酯分散，以形成混合物，混合物中含有的小滴的平均直径在约５μ到约３，０００ μ的范围内，优选地在约５μ到约７０μ的范围内，经过足够的时间使至少部分杂质从未提纯的多元醇脂肪酸多酯转移到洗液中，优选地经过小于约３０分钟的时间，更优选地经过小于约１５分钟的时间；并且ｄ）把混合物分成两相，第一相中含有处理后的多元醇脂肪 酸多酯，第二相中含有含杂质和皂的洗液。优选地，其中多元醇脂肪酸多酯包含酯化键合的烷氧基化甘油，酯化的环氧化物扩展的多元醇或其混合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：RJ萨拉马，JK豪伊，RS克莱，CJ肯尼莱，
申请(专利权)人：普罗克特和甘保尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]