一种由异麦芽酮糖制取异麦芽酮糖醇的方法技术

本发明专利技术属于一种由异麦芽酮糖催化氢化制取麦芽酮糖醇的方法，以异麦芽酮糖溶液为反应液，加入拉尼镍（Ｒａｎｅｙ Ｎｉｃｋｅｌ）和钯－碳作为反应催化剂，在高压反应釜中进行氢化反应；该制取方法，可使反应进行完全并大幅度降低催化剂的使用量和缩短反应时间，从而降低生产成本，本方法可在反应温度及压力较低条件下进行，生产容易实施，并提高了反应速度，整体上提高了反应转化率及产率。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种由异麦芽酮糖催化氢化制取异麦芽酮糖醇的方法。异麦芽酮糖醇是由异麦芽酮糖即帕拉金糖在高温高压下催化氢化而取得。英国专利号为1,429,334公开了一份专利反应物浓度35-40％(W/W，重量百分比)，催化剂为拉尼镍(Raney Nickel),pH9.0以上，压力为30-100大气压，反应温度为100-129℃；德国专利2,520,173公开了一份专利反应物浓度50％(W/W，重量百分比)，催化剂为拉尼镍(Raney Nickel)，溶液为中性，反应压力为100大气压；上述专利中，均应用兰尼镍作为催化剂，当反应进行到一定阶段，反应液呈酸性，而此时反应尚未完成，但兰尼镍作为催化剂已失去活性，致使反应中止，这些方法，转化率及产率偏低，且反应时间长，催化剂用量大，成本高。针对上述制取方法所存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种反应进行完全，转化率及产率高，催化剂使用量少，反应时间短的制取方法。为实现上述目的，本专利技术拟采用以下技术方案，以异麦芽酮糖溶液为反应液，加入拉尼镍(Raney Nickel)和钯-碳作为反应催化剂，在高压反应釜中进行氢化反应，其反应条件如下(1)反应液起始pH值为7.5-8.5；(2)反应温度为80℃-120℃；(3)反应压力为10个大气压以上；(4)反应物浓度为10-50％(W/W，反应物/反应物+水+催化剂)。(5)拉尼镍(Raney Nickel)使用量为1-2％(W/W，催化剂/反应物)，0.5％钯-碳使用量为0.5-1％(W/W，催化剂/反应物)。上述的方法，根据反应物浓度的不同，反应时间为1-1.5小时；起始反应时，设置反应压力为10-50个大气压。本专利技术一方面利用拉尼镍只能在碱性或中性条件下起催化作用的特点，另一方面利用钯-碳在酸性条件下也能起催化氢化作用的特点，同时使用拉尼镍及钯-碳作为反应催化剂，形成双催化剂体系，使反应进行完全并可以大幅度降低催化剂的使用量和明显缩短反应时间，从而降低生产成本；本方法在反应温度及压力在较低条件下都可进行，生产容易实施，并提高了反应速度，整体上提高了反应转化率及产率。下面详述具体实施例方式实施例一将下列试剂加入可加热及搅拌的高压反应釜中去离子水 250ml99％异麦芽酮糖(帕拉金糖)100g拉尼镍 1.5g0.5％钯-碳 0.6g用NaOH调节反应液pH值为7.6，关闭反应器，用氮气排除釜内空气，导入氢气，升压至45大气压，开启加热及搅拌，升温至115℃，反应1.5小时，取得的异麦芽酮糖醇结晶熔点在145-155℃。实施例二将下列试剂加入可加热及搅拌的反应釜中去离子水250ml99％异麦芽酮糖(帕拉金糖)100g拉尼镍 2g0.5％钯-碳 0.5g用NaOH调节反应液pH值为8.2，关闭反应器，用氮气排除釜内空气，导入氢气，升压至45大气压，开启加热及搅拌，升温至115℃，反应100分钟。实施例三将下列试剂加入可加热及搅拌的反应釜中去离子水230ml99％异麦芽酮糖(帕拉金糖)120g兰尼镍 1.8g0.5％钯-碳 0.72g用KOH调节反应液pH值为7.8，关闭反应釜，用氮气排除釜内空气，导入氢气，升压至40大气压，开启加热及搅拌，升温至115℃，反应90分钟。实施例四将反应物溶于水中，连同催化剂一起加入可加热及搅拌的反应器中去离子水230ml99％异麦芽酮糖(帕拉金糖)120g拉尼镍 2.0g0.5％钯-碳 1.0g用KOH调节反应液pH值为8.0，关闭反应器，用氮气排除器内空气，导入氢气，升压至20大气压，开启加热及搅拌，升温至115℃，反应60分钟。权利要求1.，以异麦芽酮糖溶液为反应液，拉尼镍(Raney Nickel)作为反应催化剂，在高压反应釜中进行氢化反应，其特征在于还添加入了钯-碳作为反应催化剂，其反应条件如下(1)反应液起始pH值为7.5-8.5；(2)反应温度为80℃-120℃；(3)反应压力为10个大气压以上；(4)反应物浓度为10-50％(W/W，反应物/反应物+水+催化剂)。(5)拉尼镍(Raney Nickel)使用量为1-2％(W/W，催化剂/反应物)，0.5％钯-碳使用量为0.5-1％(W/W，催化剂/反应物)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应时间为1-1.5小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应起始压力为10-50个大气压。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于起始反应液的pH值由NaOH或KOH调节。全文摘要本专利技术属于一种由异麦芽酮糖催化氢化制取麦芽酮糖醇的方法，以异麦芽酮糖溶液为反应液，加入拉尼镍(Raney Nickel)和钯－碳作为反应催化剂，在高压反应釜中进行氢化反应；该制取方法，可使反应进行完全并大幅度降低催化剂的使用量和缩短反应时间，从而降低生产成本，本方法可在反应温度及压力较低条件下进行，生产容易实施，并提高了反应速度，整体上提高了反应转化率及产率。文档编号C07H1/00GK1317491SQ0011419公开日2001年10月17日 申请日期2000年4月11日 优先权日2000年4月11日专利技术者贺鹰抟, 莫树平 申请人:广东省微生物研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由异麦芽酮糖制取异麦芽酮糖醇的方法，以异麦芽酮糖溶液为反应液，拉尼镍（Ｒａｎｅｙ Ｎｉｃｋｅｌ）作为反应催化剂，在高压反应釜中进行氢化反应，其特征在于还添加入了钯－碳作为反应催化剂，其反应条件如下： （１）反应液起始ｐＨ值为７．５－８．５； （２）反应温度为８０℃－１２０℃； （３）反应压力为１０个大气压以上； （４）反应物浓度为１０－５０％（Ｗ／Ｗ，反应物／反应物＋水＋催化剂）。 （５）拉尼镍（Ｒａｎｅｙ Ｎｉｃｋｅｌ）使用量为１－２％（Ｗ／Ｗ，催化剂／反应物），０．５％钯－碳使用量为０．５－１％（Ｗ／Ｗ，催化剂／反应物）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺鹰抟，莫树平，
申请(专利权)人：广东省微生物研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]