一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，该装置包括干馏炉、热解器、萃取室，所述热解器位于干馏炉下部，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；热解器的内端头连通有气体吹扫管，热解器的外端头连有一导出通道，导出通道与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，冷却水从其中通过，第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。该装置确保了煤干馏在无氧条件下进行，避免萃取室中的萃取液倒吸现象，保证了煤焦油含量测定值的准确性和可靠性。

Device and method for quantitatively detecting coal tar in dry distillation of coal

Quantitative detection device and the method of the invention discloses a coal dry distillation of coal tar, the device comprises a carbonization furnace, pyrolysis device, extraction chamber, the pyrolysis reactor in the carbonization furnace is placed at the lower part of the pulverized coal pyrolysis is hemispherical groove; pyrolyzer inner end is connected with a gas blowing pipe, the outer end of pyrolysis the device is connected to a guide channel, export channel and extraction chamber, the extraction chamber is composed of a first extraction chamber in series and second extraction room, room air export channel and the first extraction connection, the first extraction chamber is arranged on the top of a catheter to the second extraction chamber, air tightness of the catheter and second extraction chamber is connected with the outside of the first extraction; room second and the extraction chamber are provided with a layer of cooling water jacket cooling water, from which the extraction chamber second is arranged on the top of a gas outlet pipe, gas outlet pipe is provided with a gas sampling port. The device ensures that the carbonization of coal is carried out under anaerobic conditions, and the extraction phenomenon of the extraction liquid in the extraction chamber is avoided so as to ensure the accuracy and reliability of the measured value of the coal tar content.

【技术实现步骤摘要】
一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法
本专利技术涉及一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，属于化学分析

技术介绍
国家标准GB/T480-2000所规定的“煤的铝甑低温干馏试验方法”，实验方法如下：将空气干燥并粉碎到0.2mm的20克煤样装入铝甑中，在最初15～20分钟内使温度升到260℃，达到260℃以后，使温度以5℃/min的速度升到510℃，到达510℃后恒温保持20分钟，停止加热。煤样受热后产生的气态焦油、水蒸气和煤气经导出管进入一个浸入水中的锥形瓶中，焦油和水蒸气冷凝在锥形瓶中，煤气由胶管导出室外。称量测定所得焦油、热解水、半焦的产率。含有气态焦油的热解气体经上述导出管被排出铝甑外，由于所述导出管与铝甑呈一锐角的夹角，并且导出管的内直径也非常小，因此该装置实际所获得的焦油产率也同样大大低于理论值，无法反映真实的焦油产率。中国专利CN102952554提供一种碳质材料干馏系统包括：热解碳质材料的热解器；热解器的加热温控装置；回收气态和液态热解产物的回收装置，但冷却下来的煤焦油可能黏在冷凝室内壁上，对煤焦油的回收不精确。中国专利CN102304374提供一种煤干馏气无泄漏回收装置，由于热解产物导出管不利于干馏气的采出，及煤焦油可能进入到干馏气收集装置导致该装置对煤焦油的定量检测同样存在弊端。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，确保煤干馏中煤焦油含量测定的准确性和可靠性。本专利技术提供了一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括干馏炉、控温仪、热解器、萃取室，所述热解器位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪连接，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；所述热解器的内端头连通有气体吹扫管，气体吹扫管的另一端连接吹扫气体入口；热解器的外端头连有一导出通道，导出通道为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室的干馏气一次导入管气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室的干馏气二次导入管气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，第一萃取室下部设有冷却水出口，第一萃取室和第二萃取室之间设有冷却水管道，第二萃取室上部设有冷却水入口；第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。上述装置中，所述半球形凹槽为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚为1mm。上述装置中，所述第一萃取室和第二萃取室分别设有热电偶，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口，底部设有萃取液导出口。上述装置中，所述导出通道外部设有导出通道保温层；所述导管外部设有导管保温层。进一步地，所述导出通道保温层和导管保温层的材料为玻璃棉。上述装置中，所述导出通道与热解器连接的一端内径为30mm，与第一萃取室连接的一端内径为10mm，导出通道的厚度均为3mm。所述导出通道的材料为耐高温的不锈钢或耐高温玻璃。上述装置中，第一萃取室和第二萃取室为耐高温的玻璃质材料；第一萃取室和第二萃取室的直径为40mm，高为50mm；萃取室外壁上设有刻度，刻度量程为40mm。本专利技术提供了一种煤干馏中煤焦油的定量检测方法，包括以下步骤：将煤粉(m煤)置于热解器内端头半球形凹槽中，煤粉的高度不超过半球形的2/3，分别将30g萃取剂(m萃1)放置于第一萃取室和第二萃取室中，干馏气导入管的下端沉浸在萃取剂中，通过气体吹扫管对热解器进行吹扫，当从气体采样口采集的吹扫气体浓度达到99％以上时，开始升温，进行煤干馏，通过冷却系统控制第一萃取室和第二萃取室的萃取液温度分别低于60℃和30℃，使得煤焦油全部溶于萃取剂中；反应完全后，分层的萃取液上层为煤干馏产生的水，通过读取水的液位上、下刻度(h水1、h水2)即可换算出其质量(m水)：其中，d＝40mm，ρ水为该温度下水的密度。将下层萃取液从萃取液导出口导出，称量导出萃取液质量m萃2。则煤焦油质量m煤焦油＝m萃2-m萃1，(2)由此，煤焦油产率通过下式计算：η＝m煤焦油/m煤×100％(3)本专利技术的有益效果：与现有技术相比，通过在热解器中设置半圆形的样品加热槽，保证了煤干馏系统中煤颗粒的减少，设置气体吹扫器，对煤干馏系统进行吹扫，使得煤干馏在隔绝空气下进行，同时在热解器加热结束时防止了萃取溶液的倒吸，设置萃取室，使得煤干馏产生的煤焦油全部溶于萃取溶液中，保证了煤干馏中煤焦油含量的测定值的真实性和可靠性。附图说明图1是本专利技术煤干馏中煤焦油的定量检测装置的结构示意图。图中：1-控温仪；2-凹槽；3-热解器；4-干馏炉热电偶；5-干馏炉；6-气体吹扫管；7-导出通道；8-热电偶；9-萃取液导入口；10-导管保温层；11-导管；12-气体取样口；13-气体导出管；14-冷却水入口；15-第一萃取室；16-干馏气二次导入管；17-萃取液导出口；18-冷却水管道；19-冷却水出口；20-干馏气一次导入管；21-第二萃取室；22-导出通道保温层；23-冷却水夹层；24-温度显示表。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。如图1所示，一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括控温仪1、热解器3、干馏炉5、萃取室，所述热解器3位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪1连接，热解器3放置煤粉处为半球形凹槽2；所述热解器3的内端头连通有气体吹扫管6，气体吹扫管6的另一端连接吹扫气体入口；热解器3的外端头连有一导出通道7，导出通道7为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室15和第二萃取室21组成，导出通道7与第一萃取室15的干馏气一次导入管20气密性连接，第一萃取室15顶部设有导管11通往第二萃取室21，导管与第二萃取室21的干馏气二次导入管16气密性连接；所述第一萃取室15和第二萃取室21的外部均设有一层冷却水夹层23，所述第一萃取室15和第二萃取室21的内部装有热电偶8，与温度显示表24连接，第一萃取室15下部设有冷却水出口19，第一萃取室15和第二萃取室21之间设有冷却水管道18，第二萃取室21上部设有冷却水入口14；第二萃取室21顶部设有气体导出管13，气体导出管13上设有气体取样口12。上述装置中，所述半球形凹槽2为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。上述装置中，所述干馏气一次导入管20和干馏气二次导入管16延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚1mm。上述装置中，所述第一萃取室15和第二萃取室21分别设有热电偶8，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口9，底部设有萃取液导出口17。上述装置中，所述导出通道7外部设有导出通道保温层22；所述导管11外部设有导管保温层10。进一步地，所述导出通道保温层22和导管保温层10的材料为玻璃棉。上述装置中，所述导出通道7与热解器3连接的一端内径为30mm，与第一萃取室15连接的一端内径为10mm，导出通道7的厚度均为3mm。上述装置中，第一萃取室15和第二萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括干馏炉、控温仪、热解器、萃取室，其特征在于：所述热解器位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪连接，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；所述热解器的内端头连通有气体吹扫管，气体吹扫管的另一端连接吹扫气体入口；热解器的外端头连有一导出通道，导出通道为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室的干馏气一次导入管气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室的干馏气二次导入管气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，第一萃取室下部设有冷却水出口，第一萃取室和第二萃取室之间设有冷却水管道，第二萃取室上部设有冷却水入口；第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。

【技术特征摘要】
1.一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括干馏炉、控温仪、热解器、萃取室，其特征在于：所述热解器位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪连接，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；所述热解器的内端头连通有气体吹扫管，气体吹扫管的另一端连接吹扫气体入口；热解器的外端头连有一导出通道，导出通道为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室的干馏气一次导入管气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室的干馏气二次导入管气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，第一萃取室下部设有冷却水出口，第一萃取室和第二萃取室之间设有冷却水管道，第二萃取室上部设有冷却水入口；第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。2.根据权利要求1所述的煤干馏中煤焦油的定量检测装置，其特征在于：所述半球形凹槽为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。3.根据权利要求1所述的煤干馏中煤焦油的定量检测装置，其特征在于：所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。4.根据权利要求3所述的煤干馏中煤焦油的定量检测装置，其特征在于：所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚为1mm。5.根据权利要求1所述的煤干馏中煤焦油的定量检测装置，其特征在于：所述第一萃取室和第二萃取室分别设有热电偶，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口，底部设有萃取液导出口。6.根据权利要求1所述的煤干馏中煤焦油的定量检测装置，其特征在于：所述导出通道外部设有导出通道保...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐英，刘继伟，侯鹏，叶俊岭，张国杰，张永发，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14