The invention discloses a method for preparing a cellulose acetate butyrate with high butyryl content, which comprises the following steps: crushing the cellulose acetate after activation in sulfuric acid catalyzed transesterification occurs with high butyryl content and acid alkyl ester of cellulose acetate butyrate, ester exchange reaction and distillation separation by generation of alcohol promoted positive reaction. In the cellulose acetate butyrate prepared by the method, the acetyl content is 1 to 2wt%, and the content of the butyl group is 50 to 53wt%. The invention adopts a non corrosive esterifying agent, and an excessive amount of esterifying agent can be recycled and used, thereby greatly reducing the production cost and being suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法
本专利技术涉及一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法,属于纤维素酯类衍生物领域。技术背景醋酸丁酸纤维素(简称CAB)是一种纤维素混合酯,其主要用于制作高透明度、耐候性好的塑料片基、薄膜和各种涂料的流平剂、成膜物质等。CAB能与多种合成树脂相容,柔韧性、耐寒性、流平性、色泽保持性良好,并且抗老化、不泛黄,是当代汽车漆、摩托车漆、木器漆、油墨、制笔等行业的重要助剂,尤其是在汽车漆中用于控制铝粉定向排列,增加汽车漆金属闪光性。高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素相容性极好,粘度低,适用于高固体分涂料,热固型涂料;在紫外线固化涂料中可用作改性剂。由于性能优异,高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素属于CAB系列中的高档产品。传统的CAB的合成方法是以酸酐(乙酸酐和丁酸酐)为酯化剂,由于体系中存在着大量的有机酸和有机酸酐,腐蚀性较强;同时由于该反应路线需要大量的有机酸作为溶剂,反应结束后产生大量的淡酸需要回收,能耗很高,三废排放较多;为了使酯化反应完全、获得高丁酰基含量的CAB,需要使用过量的丁酸酐,酯化反应完成后加水沉析,使未反应的丁酸酐水解为丁酸,由于丁酸酐价格远高于丁酸,致使CAB成本较高。专利CN101668779中描述了以酰氯为酰化试剂制备纤维素酯,但是酰氯酯化后产生大量的氯化氢,对设备腐蚀严重,氯化氢后处理产生大量酸性废水。专利CN105085689A中采用乙烯酯类作为酯化剂制备醋酸丁酸纤维素,不过该反应为均相反应,需要使用大量的溶剂(N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂混合液),沉析产品后N,N-二甲基乙酰胺和氯化锂进入水中, ...
【技术保护点】
一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将粉碎的纤维素在乙酸中浸泡后除去大部分的乙酸,得到含有少量乙酸的活化纤维素;(2)将步骤(1)中的含有少量乙酸的活化纤维素与丁酸烷基酯、浓硫酸混合进行酯交换反应,反应完成得到反应液;(3)快速搅拌下,将步骤(2)得到的反应液加入水中,经后处理,得到高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素。
【技术特征摘要】
1.一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将粉碎的纤维素在乙酸中浸泡后除去大部分的乙酸,得到含有少量乙酸的活化纤维素;(2)将步骤(1)中的含有少量乙酸的活化纤维素与丁酸烷基酯、浓硫酸混合进行酯交换反应,反应完成得到反应液;(3)快速搅拌下,将步骤(2)得到的反应液加入水中,经后处理,得到高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的纤维素为精制棉、棉浆粕和木浆粕中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的乙酸用量为纤维素质量的2~50倍、优选3~10倍,浸泡时间为0.2~48小时、优选0.5~6小时、更优选1~2小时。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的含有少量乙酸的活化纤维素中,乙酸的质量分数为2wt%~50wt%,优选5wt%~30wt%。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的丁酸烷基酯选自丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸正丁酯、丁酸异丁酯、丁酸正戊酯、丁酸异戊酯和...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔乾,何光文,王鹏,丛鑫,郑超,董科,黎源,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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