丁香甙的提取方法技术

一种丁香甙的提取方法，其特征在于所述的提取方法包括：以瑞香料结香属植物结香Ｅｄｇｅｗｏｒｔｈｉａ　　Ｃｈｒｙｓａｎｔｈａ　　Ｌｉｎｄｌ．的植物碎片为原料，以提取剂浸渍提取出含丁香甙的粗提物，所述提取剂可为热水或乙醇或甲醇；再将所述丁香甙的粗提物进行分离，制得丁香甙。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物药有效成分丁香甙(Syringin)的提取方法，尤其是一种从瑞香科结香属植物结香Edgeworthia Chrysantha Lindl.的植物碎片中提取丁香甙的方法。
技术介绍
丁香甙(Syringin)是刺五加口服液、刺五加注射液、刺五加片、五五利眠胶囊、增智颗粒剂等的主要有效成分以及这些中成药重要质量控制指标。其结构式如下 经研究发现，丁香甙在制药领域有着巨大的价值和广泛的前景Jae Youl等对丁香甙作了体内外的免疫调节试验，认为丁香甙是一种抗变应性的免疫调节剂；Emets等研究表明丁香甙可作为食品添加剂以改善身心健康，提高工作效率，并有抗抑郁、防糖尿病、滋补等作用；Dardymov等认为丁香甙是一种可抑制葡萄糖代谢抑制剂形成的抑制剂；Takasugi的研究认为类似丁香甙的一类化合物能帮助提高脑部血液循环，因脑损伤、脑中风、老年性痴呆会引起血液循环下降；Wakunaga制药公司研究表明丁香甙对小鼠在生理压抑条件下能提高其性能力；日本一研究院对小鼠试验表明丁香甙还是一种有效的溃疡抑制剂；Teshome等研究发现丁香甙等一类成分可治疗早老性痴呆；Hodge研究了丁香甙等化合物可作为肿瘤坏死过程中的免疫调节剂；Choljong-won的研究指出含有丁香甙的药物具有护肝作用；Yesilada的研究表明丁香甙对风湿性关节炎具有一定的抑制作用，丁香甙还有抗疲劳作用。目前，丁香甙的植物来源是以下植物木犀科植物欧丁香Syringavulgaris L.树皮(The Merck Index 9ed.8806，1976)，女贞Ligustrumlucidun Alt.树皮(中药志235，1959)，迎春花Jasminum nudiflorum Lindl.叶和枝(江苏新医学院，中药大辞典，2353，1977)，五加科植物刺五加Acanthopanax gracilistylus W.W.Smith根(C.A.7181693u，1969)，玄参科植物毛泡桐Paulownia tomentosa(Thunb.)Steud.树皮(药学杂志(日)791226，1959)，冬青科植物铁冬青Ilex rotunda Thunb.树皮(救泌应)(药学学报15(5)303，1980)，瑞香科植物黄瑞香(祖师麻)Daphne giraldiiNitsche茎皮(中草药11(9)389，1980)。但是从这些植物中提取丁香甙得率较低。结香，别名黄瑞香、打结花，为瑞香科结香属。结香原产我国，分布于长江以南各省及河南、陕西及西南等地。其茎皮纤维可造纸和人造棉。此外，结香还有驱虫作用，其根、茎、花还可供药用，有舒筋活血、消肿止痛之功效。结香是我省浙南地区一重要经济作物，种植面积甚广，其花蕾、茎皮、根等在民间可治疗各种疾病。茎皮主要用作造纸原料，在前处理过程中产生了大量的结香茎皮热水浸渍液，但该热水浸渍液未加以进一步利用，而是作为废水排弃。目前还未有过从结香中提取分离丁香甙的文献或专利报道。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收得率高，成本低的提取丁香甙的方法，这种方法可更好的利用自然资源。为此，本专利技术采用的技术方案如下一种，所述的提取方法包括以瑞香科结香属植物结香Edgeworthia Chrysantha Lindl.的植物碎片为原料，以提取剂浸渍提取出含丁香甙的粗提物，所述提取剂可为热水或乙醇或甲醇；再将所述丁香甙的粗提物进行多次分离，制得丁香甙。具体的所述提取方法按如下步骤进行a.提取将结香植物碎片置于提取剂中浸渍提取，得含丁香甙的粗提物，将含丁香甙的粗提物浓缩成浸膏；所述提取剂体积用量(升)可为所述结香植物碎片重量(公斤)的2～9倍，较经济的做法是提取剂体积用量为所述结香植物碎片重量3～5倍。b.分离将所提取的浸膏用硅胶柱层析进行粗分离，用甲醇0～10％的氯仿甲醇混合溶剂作为洗脱剂进行梯度提取洗脱，收集含甲醇7～9％的洗脱液，蒸馏得到含丁香甙混合物；重新上硅胶柱层析用4～6％氯仿甲醇混合溶剂作为洗脱剂分次分离纯化，得纯品丁香甙。所述的分离具体按如下步骤进行(1)将所述浸膏，再用硅胶(100～200目)柱层析进行分离，以含甲醇0～10％的氯仿甲醇混合液进行梯度洗脱，收集含甲醇7～9％的洗脱液，蒸馏得到含丁香甙的黄白色粉末状混合物；该混合物主要含有两种甙类化合物和一未知化合物，其一是丁香甙，另外一种是结香甙C(Edgeworoside C)。(2)将步骤(1)制得含丁香甙混合物重新上硅胶(200～300目)柱层析再一次分离，含甲醇5～6％的甲醇氯仿作为洗脱剂进行洗脱，蒸馏洗脱剂得丁香甙粗品；(3)将步骤(2)制得丁香甙粗品进一步采用硅胶(300～400目)柱层析，4～5％甲醇氯仿为洗脱剂进行分离纯化，得到丁香甙纯品。由于结香甙C(Edgeworoside C)的结构与丁香甙比较接近，较难彻底分离，所以在最终产品中通常含微量的结香甙C。进一步所述的，所述的浸渍提取是在提取剂的回流温度提取。即若用乙醇提取，则加热到乙醇的回流温度提取；若用热水提取，则最好用沸水煎煮提取。所述的植物碎片为结香植物的如下部位之一或下述的任意组合(1)结香植物的茎皮、(2)结香植物的根皮、(3)结香植物的树叶。若植物碎片为干燥品可同样做为提取丁香甙的原料。再进一步，所述的浸渍提取进行2～3次，每次0.5～3小时，为了提取完全，可分多次提取，提取后过滤收集滤液，滤渣再加入适量的提取剂回流提取。所述提取方法的具体步骤如下a.提取将结香茎皮切断、用体积为所述结香植物碎片重量3～5倍的75～100％乙醇在回流温度下回流提取3次，每次时间分别为3h、2h、1h，然后将提取液浓缩成浸膏，并用石油醚(60～90℃)脱脂；b.分离(1)将步骤a所得浸膏用100～200目硅胶柱层析，以甲醇含量为1～10％的氯仿甲醇混合液为洗脱液进行梯度洗脱，收集并蒸馏含甲醇7～10％的洗脱液得黄白色粉末；(2)步骤(1)所得黄白色粉末再用200～300目硅胶柱层析，以甲醇含量为5～6％的氯仿甲醇混合液为洗脱剂进行洗脱，蒸馏得丁香甙粗品；(3)步骤(2)所得粗品进一步用300～400目硅胶柱层析，再以甲醇含量为4～5％的氯仿甲醇混合液为洗脱液进行洗脱，得丁香甙纯品。更进一步，所述提取方法的具体步骤如下a.提取将结香植物树叶用体积(升)为所述结香植物碎片重量(公斤)3～9倍的热水回流提取2次，每次时间分别为2h、1h，然后将提取液浓缩成浸膏，并用石油醚(60～90℃)脱脂；b.分离(1)步骤a所得浸膏用100～200目硅胶柱层析，以甲醇含量为1～10％的氯仿甲醇混合液为洗脱液进行梯度洗脱，蒸馏含甲醇7～10％的洗脱液中得黄白色粉末；(2)步骤(1)所得黄白色粉末再用200～300目硅胶柱层析，以甲醇含量为5～6％的氯仿甲醇混合液为洗脱剂进行洗脱，蒸馏得丁香甙粗品；(3)步骤(2)所得粗品进一步用300～400目硅胶柱层析，再以甲醇含量为4～5％的氯仿甲醇混合液为洗脱液进行洗脱，得丁香甙纯品。结香的茎皮通常用以来造纸，用以造纸时首先将结香茎皮中的纤维揉化，弃热水浸渍后再将茎皮进一步处理造纸，本专利技术可用结香茎皮造纸过程中弃去的结香茎皮热水浸渍液浓缩成浸膏，再进一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：颜继忠，童胜强，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：