一种分离三氯蔗糖－６－酯的方法技术

本申请公开了一种分离三氯蔗糖－６－酯的新方法。该方法包括将含有三氯蔗糖－６－酯及蔗糖附产物、叔酰胺、水及盐类的混合溶液，通过三氯蔗糖－６－酯与叔酰胺在萃取剂中的溶解度不同，直接萃取分离出三氯蔗糖－６－酯。将直接萃取的三氯蔗糖－６－酯相，通过分离萃取剂后，再进行重结晶提纯三氯蔗糖－６－酯，在适当的温度条件下，进行烘干处理。对萃余相，通过精馏的方法，提纯叔酰胺。本法具有生产成本低、收率高、设备简单、投资省、三废易处理等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
三氯蔗糖(sucmlose)是一种新型甜味剂，其甜度为蔗糖的 600-650倍，因其不参与人体代谢，安全性高，口感与蔗糖极其相似 等优点使它成为市场上最有潜力的甜味剂，并己被很多国家批准与使 用。三氯蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的最重要中间体，国内外有多项 专利阐述了三氯蔗糖-6-酯的制备方法，但在三氯蔗糖-6-酯的分离上， 只是采取先分离出叔酰胺，然后加水溶解，最后再用萃取剂萃取三氯 蔗糖-6-酯的方法，这种方法在分离方面都存有能量消耗大、分离时 间长、产品收率低等缺陷，给工业化大批量生产带来了难度。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对不同的三氯蔗糖-6-酯的混合溶液，寻找一 种用萃取剂直接萃取出三氯蔗糖-6-酯，使设备更简单、产品质量更 好、收率更稳定的分离方法。本专利技术方法包括将含有三氯蔗糖-6-酯 及蔗糖附产物、叔酰胺、水及盐类的混合溶液，通过三氯蔗糖-6-酯 与叔酰胺在萃取剂中的溶解度不同，直接萃取分离出三氯蔗糖-6-酯。 将直接萃取的三氯蔗糖-6-酯相，通过分离萃取剂后，再进行重结晶 提纯三氯蔗糖-6-酯，在适当的温度条件下，进行烘干处理。对萃余 相，通过精馏的方法，提纯叔酰胺。本法具有生产成本低、收率高、 设备简单、投资省、三废易处理等优点。具体实施方式 通过以下实例对本专利技术作进一步的阐述。实例1 :取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N,N-二甲基甲酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸 乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取 一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓 縮、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余 相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二甲基甲酰胺。实施例2:取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液1 OOml ，该溶液中还包含N,N-二甲基甲酰胺、水、氯化铵与亚硫酸铵，向其中直接加入40ml乙酸 乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取 一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓 縮、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余 相直接送入精馏塔精馏，回收N,N-二甲基甲酰胺。实施例3:取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二甲基乙酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸 乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取 一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓 縮、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余 相直接送入精馏塔精馏，回收N,N-二甲基乙酰胺。实施例4:取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二乙基乙酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸 乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取 一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓 縮、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余 相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二乙基乙酰胺。实施例5:取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液1001111，该溶液中还包含风:^ 二乙基甲酰胺、水、氯化铵与亚硫酸铵，向其中直接加入40ml乙酸 乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取 一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓 縮、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余 相直接送入精馏塔精馏，回收N,N-二乙基甲酰胺。权利要求1、一种在包含叔酰胺的反应介质中直接通过萃取提取三氯蔗糖-6-酯的方法，所述反应介质中还包含(a)6-O-酰基-4，1 ′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖；(b)碱金属、碱土金属氯化物以及氯化氨；(c)水；以及(d)其它氯代蔗糖副产物，其中所述方法包括一下步骤(i)提纯三氯蔗糖-6-酯；(ii)提纯叔酰胺。2、 权利要求l的方法，其中所述6-0-酰基-4,l'，6'-三氯-4,l'，6'-三 脱氧半乳型蔗糖是6-0-乙酰基-4,l',6'-三氯-4,l',6'-三脱氧半乳型蔗糖 或6_0一苯甲酰基_4，1',6'-三氯-4,1'，6'-三脱氧半乳型蔗糖。3、 权利要求1的方法，其中所述叔酰胺选自N,N-二甲基甲酰胺、 N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺和N，N-二乙基乙酰胺。4、 权利要求1的方法，其中使用乙酸乙酯作为萃取剂，其中通 过间歇萃取、连续萃取或连续逆流萃取，来实施萃取三氯蔗糖-6-酯的 步骤(i)。5、 权利要求1的方法，其中步骤(i)还包括通过结晶进一步纯化 三氯蔗糖-6-酯。6、 权利要求6的方法，其中用水或乙酸乙酯实施所述结晶。7、 权利要求1的方法，其中步骤(ii)是通过精馏的方法提纯叔酰胺。全文摘要本申请公开了一种分离三氯蔗糖-6-酯的新方法。该方法包括将含有三氯蔗糖-6-酯及蔗糖附产物、叔酰胺、水及盐类的混合溶液，通过三氯蔗糖-6-酯与叔酰胺在萃取剂中的溶解度不同，直接萃取分离出三氯蔗糖-6-酯。将直接萃取的三氯蔗糖-6-酯相，通过分离萃取剂后，再进行重结晶提纯三氯蔗糖-6-酯，在适当的温度条件下，进行烘干处理。对萃余相，通过精馏的方法，提纯叔酰胺。本法具有生产成本低、收率高、设备简单、投资省、三废易处理等优点。文档编号C07H5/02GK101328195SQ20071011132公开日2008年12月24日 申请日期2007年6月18日 优先权日2007年6月18日专利技术者丁正友, 军 侍, 吴金山, 朱国亭 申请人:盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在包含叔酰胺的反应介质中直接通过萃取提取三氯蔗糖－６－酯的方法，所述反应介质中还包含：（ａ）６－Ｏ－酰基－４，１′，６′－三氯－４，１′，６′－三脱氧半乳型蔗糖；（ｂ）碱金属、碱土金属氯化物以及氯化氨；（ｃ）水；以及（ｄ）其它氯代蔗糖副产物，其中所述方法包括一下步骤：　（ｉ）提纯三氯蔗糖－６－酯；　（ｉｉ）提纯叔酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴金山，丁正友，朱国亭，侍军，
申请(专利权)人：盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]