苦瓜素的提取工艺制造技术

苦瓜素的提取工艺，采用已有的提取工艺提取出的苦瓜素纯度不高，故将其用于治疗糖尿病的效果就不佳。用本发明专利技术的提取工艺提取出的苦瓜素纯度可达７％，用于治疗糖尿病的有效率达８２％，治愈率为４０％，而且无毒副作用，可达到持久稳定的降低血糖的效果。其主要步骤是匀浆、搅拌、抽滤、调ｐＨ值、冷藏、沉淀、静置、析出无色针状结晶，用硅胶Ｇ进行薄层层析、洗脱、过滤、真空干燥、得无色结晶、再进行回流加热、过滤干燥，最后进行纸层析即得纯结晶苦瓜素。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物胰岛素的提取方法。苦瓜为葫芦科苦瓜属植物，性味苦寒。它具有清热解凉，消渴引饮之功效。但直接食用苦瓜其需用量较大，而且达不到理想的治疗糖尿病的效果。近年来人们采取多种办法将苦瓜素从苦瓜中提取出来，并应用于临床治疗糖尿病。但都因提取的纯度不高，使其疗效不佳。本专利技术的目的是研制一种苦瓜素的提取工艺，该工艺提取的苦瓜素的纯度较高，所以用于临床治疗糖尿病其疗效也就很好。本专利技术的工艺流程为取新鲜苦瓜100g，加入蒸馏水10ml、95％浓度的乙醇45ml、浓硫酸3.6ml，在25～28℃下匀浆10～15分钟。再加入60ml水、95％浓度乙醇250ml，搅拌10～15分钟后再抽滤。向滤液内加入浓度为2.8％的NH4OH，逐渐调至PH值达到3为止。再向溶液内加入冷无水乙醇1.5L、乙醚2L，将溶液放入0.5℃的冰箱中冷藏12小时。将上清液回收后得到白色絮状沉淀物，将沉淀物溶于无水乙醇∶NH4OH为1∶2的溶液中，再向溶液内加入微量锌，在室温下静置18小时。析出无色针状结晶，将粗结晶溶于乙醇∶NH4OH为1∶2的溶液中。用硅胶G进行薄层层析，在100℃下层析0.5小时。再加入展开剂，展开剂由N·J醇、水、醋酸组成，N·J醇∶水∶醋酸＝(10～12)∶(4～5)∶(1～2)，使迁移率达到0.19～0.24为止。再以乙醇∶NH4OH＝1∶(2～3)的溶液进行洗脱，再过滤进行真空干燥，得纯无色结晶1g。将无色结晶1g与6NHCE进行回流加热20小时。再将水鲜液过滤干燥，然后再将干燥物溶于50％浓度的乙醇中，再进行纸层析即得纯结晶苦瓜素。纸层析时加入的展开剂为N·J醇∶水∶醋酸＝(55～60)∶(16～20)∶(14～20)的溶液。本专利技术从苦瓜中提取的苦瓜素的纯度可达到7％左右，用于临床治疗糖尿病100例有效率为82％，治愈率为40％。而现有其它方法提取的苦瓜素的纯度一般只能达到2％左右，用于临床治疗糖尿病的有效率为50％左右，治愈率为20％左右。本专利技术的工艺具有操作简单、成本低、一致性好的优点。本专利技术提取的苦瓜素可制成注射剂或口服剂，经动物的药理、毒理实验和临床试验，它无毒副作用，可减轻糖尿病的并发症，可有效地降低血糖，解决了植物人工胰岛素不能口服的难题，消除了应用西药等降糖药物久用易产生耐药性及毒副作用的危害，达到了持久稳定的降低血糖的效果。实施例取新鲜苦瓜100g，加入蒸馏水10ml、95％浓度的乙醇45ml、浓硫酸3.6ml，在26℃下匀浆13分钟。再加入60ml水、95％浓度乙醇250ml，搅拌13分钟后再抽滤。再向溶液内加入冷无水乙醇1.5L、乙醚2L，将溶液放入0.5℃的冰箱中冷藏12小时。将上清液回收后得到白色絮状沉淀物，将沉淀物溶于无水乙醇∶NH4OH为1∶2的240ml溶液中，再向溶液内加入5～10ml的锌，在室温下静置18小时。析出无色针状结晶，将粗结晶溶于乙醇∶NH4OH为1∶2的溶液240ml中。用硅胶G进行薄层层析，在100℃下层析0.5小时。再加入展开剂，展开剂由N·J醇、水、醋酸组成，取N·J醇∶水∶醋酸＝12∶5∶2比例的溶液1520ml，使迁移率达到0.21为止。再以乙醇∶NH4OH＝1∶2的溶液240ml进行洗脱，再过滤。将溶液进行真空干燥，得纯无色结晶1g。将无色结晶1g与6NHCL80ml进行回流加热20小时。再将水鲜液过滤干燥，然后再将干燥物溶于50％浓渡的乙醇240ml中，再进行纸层析，即得纯洁晶苦瓜素。滤纸采用WhatmanNO1型号，纸层析时加入的展开剂为N·J醇、水、醋酸混合液，N·J醇∶水∶醋酸＝58∶18∶18容量为7920ml。纸层析结束时用显色剂进行检测，显色剂为0.25％浓度的卯三酮丙酮溶液。得到的苦瓜素结晶的熔点为232～234℃，而标准胰岛素的熔点为233℃。权利要求1.苦瓜素的提取工艺，取新鲜苦瓜100g，加入蒸馏水10ml、95％浓度的乙醇45ml、浓硫酸3.6ml，在25～28℃下匀浆10～15分钟；再加入60ml水、95％浓度乙醇250ml，搅拌10～15分钟后再抽滤；向滤液内加入浓度为2.8％的NH4OH，逐渐调至PH值达到3为止；再向溶液内加入冷无水乙醇1.5L、乙醚2L，将溶液放入0.5℃的冰箱中冷藏12小时；将上清液回收后得到白色絮状沉淀物，将沉淀物溶于无水乙醇NH4OH为1∶2的溶液中，再向溶液内加入微量锌，在室温下静置18小时；析出无色针状结晶，将粗结晶溶于乙醇NH4OH为1∶2的溶液中；其特征在于用硅胶G进行薄层层析，在100℃下层析0.5小时；再加入展开剂，展开剂由N·J醇、水、醋酸组成，N·J醇∶水∶醋酸＝(10～12)∶(4～5)∶(1～2)，使迁移率达到0.19～0.24为止；再以乙醇∶NH4OH＝1∶(2～3)的溶液进行洗脱，再过滤进行真空干燥，得纯无色结晶1g，将无色结晶1g与6NHCE进行回流加热20小时；再将水鲜液过滤干燥，然后再将干燥物溶于50％浓度的乙醇中，再进行纸层析即得纯结晶苦瓜素。2.根据权利要求1所述的苦瓜素的提取工艺，其特征在于纸层析时加入的展开剂为N·J醇∶水∶醋酸＝(55～60)∶(16～20)∶(14～20)的溶液。全文摘要苦瓜素的提取工艺,采用已有的提取工艺提取出的苦瓜素纯度不高,故将其用于治疗糖尿病的效果就不佳。用本专利技术的提取工艺提取出的苦瓜素纯度可达7%,用于治疗糖尿病的有效率达82%,治愈率为40%,而且无毒副作用,可达到持久稳定的降低血糖的效果。其主要步骤是匀浆、搅拌、抽滤、调pH值、冷藏、沉淀、静置、析出无色针状结晶,用硅胶G进行薄层层析、洗脱、过滤、真空干燥、得无色结晶、再进行回流加热、过滤干燥,最后进行纸层析即得纯结晶苦瓜素。文档编号A61P3/10GK1244531SQ99111188公开日2000年2月16日 申请日期1999年7月30日 优先权日1999年7月30日专利技术者王力, 李志建 申请人:王力本文档来自技高网...

【技术保护点】
苦瓜素的提取工艺，取新鲜苦瓜１００ｇ，加入蒸馏水１０ｍｌ、９５％浓度的乙醇４５ｍｌ、浓硫酸３．６ｍｌ，在２５～２８℃下匀浆１０～１５分钟；再加入６０ｍｌ水、９５％浓度乙醇２５０ｍｌ，搅拌１０～１５分钟后再抽滤；向滤液内加入浓度为２．８％的ＮＨ↓［４］ＯＨ，逐渐调至ＰＨ值达到３为止；再向溶液内加入冷无水乙醇１．５Ｌ、乙醚２Ｌ，将溶液放入０．５℃的冰箱中冷藏１２小时；将上清液回收后得到白色絮状沉淀物，将沉淀物溶于无水乙醇∶ＮＨ↓［４］ＯＨ为１∶２的溶液中，再向溶液内加入微量锌，在室温下静置１８小时；析出无色针状结晶，将粗结晶溶于乙醇∶ＮＨ↓［４］ＯＨ为１∶２的溶液中；其特征在于用硅胶Ｇ进行薄层层析，在１００℃下层析０．５小时；再加入展开剂，展开剂由Ｎ.Ｊ醇、水、醋酸组成，Ｎ.Ｊ醇∶水∶醋酸＝（１０～１２）∶（４～５）∶（１～２），使迁移率达到０．１９～０．２４为止；再以乙醇∶ＮＨ↓［４］ＯＨ＝１∶（２～３）的溶液进行洗脱，再过滤进行真空干燥，得纯无色结晶１ｇ，将无色结晶１ｇ与６ＮＨＣＥ进行回流加热２０小时；再将水鲜液过滤干燥，然后再将干燥物溶于５０％浓度的乙醇中，再进行纸层析即得纯结晶苦瓜素。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王力，李志建，
申请(专利权)人：王力，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]