一种微波辅助萃取回收草甘膦钠盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辅助萃取回收草甘膦钠盐的方法，属于农药化工领域。其操作步骤如下：在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为０．６５～０．６∶１，调节混合溶液的ｐＨ值至１．５～２．５，静置后在混合溶液中加入异辛醇，进行微波辅助萃取，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。本发明专利技术采用微波辅助萃取，工艺流程简便快捷，有机溶剂用量少，回收率高达９５％，既提高了经济效益又降低了草甘膦生产废水的ＣＯＤ值。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及农药化工领域草甘膦钠盐的回收，尤其涉及利用微波辅助萃取使草甘膦生产 废水中一定量的草甘膦钠盐富集到少量的有机相中，以蒸发少量的有机溶剂回收草甘膦钠盐 的方法。技术背景草甘膦是世界上使用最广泛的高效、低毒、环境相容性好的除草剂，生产的主要原料有 二乙醇胺、片碱、盐酸、甲醛、三氯化磷、重金属催化剂、双氧水、钨酸钠、液氨、硫酸亚 铁等，我国的草甘膦生产主要采用以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦(IDA法)。 草甘膦生产废水是化工农药行业生产草甘膦粉剂、水剂过程'中排出的有机高浓度含重金属废 水，其中含有1%—2%的草甘膦钠盐，接近饱和的氯化钠及少量三乙胺等胺类杂质。随着全 球草甘膦产量的不断扩大，生产厂家排放的大量废液的处理问题受到研究人员的广泛关注。 目前，国内外对草甘膦废水的处理仍停留在监测阶段，大多采用固相微萃取技术和毛细管电 泳分析方法。也有厂家利用蒸发浓縮法回收草甘膦钠盐，该法能耗大，回收率低，使生产成 本大大增加。如何把废液中的草甘膦钠盐回收利用，既能带来较大的经济效益，同时也能大 大降低环境污染的风险，已经成为草甘膦生产废水处理的热点和难点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺流程简便快捷，回收率高的微波辅助萃取回收草甘膦钠盐 的方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的在草甘膦生产废水中加入三氯 化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65 0.6:1，调节混合溶液的pH值至1.5 2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，进行微波 辅助萃取，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。上述回收方法中，采用NaOH和HC1调节混合溶液的pH值，NaOH和HC1的摩尔浓度 为lmol/L。上述回收方法中，混合物中三氯化铁与孔雀石绿的质量比为0.65 0.6:1 上述回收方法中，静置时间为14 17min。上述回收方法中，异辛醇与草甘膦生产废水的体积比为3.4 4.4: 1，即草甘膦生产废水 为5mL，异辛醇的用量为14mL 22mL。上述回收方法中，微波辅助萃取温度控制在56 68°C。上述回收方法中，微波辅助萃取时间为8 15min。 上述回收方法中，减压旋转蒸发30 50 min。上述回收方法中草甘膦生产废水是指以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦 (IDA法)所产生的废水。本专利技术在草甘膦生产废水中回收草甘膦钠盐的方法，由于采用微波辅助萃取， 一些微波 活性组分的微波辅助萃取所需时间更少，并且具有好的重现性，把微波辅助萃取工业化成为 可能，工艺流程简便快捷，有机溶剂用量少，回收率高达95%;把监测、分离富集和回收利 用过程合为一体，达到了资源的回收利用，既提高了经济效益又降低了草甘膦生产废水的 COD值。具体实施方式以下叙述的是作为本专利技术所述内容的具体实施例，通过具体实施例对本专利技术所述内容作 进一步的阐明。当然，描述下列具体实施例只为示例本专利技术的不同方面的内容，而不应理解 为限制本专利技术的保护范围。实施例1:准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3.2 mL和10 g/L孔雀石绿溶液4.8 mL 于烧杯中。用1 mol/L的盐酸和1 mol/L的NaOH调节pH值至2，静置15 min，将烧杯中的 溶液定容50mL，装入250mL圆底烧瓶，同时加入20 mL异辛醇在6CTC下微波萃取10 min， 萃取效率为89.3%。取上层异辛醇，减压旋转蒸发40min，得到产品。利用紫外分光光度法测 定产品，结果表明，在240nm处有最大吸收，符合草甘膦钠盐的紫外吸收光谱。浮选效率(F) 按下式进行计算F^"'x腿 式中^)为水样处理前的吸^。度，A为水样处理后的吸光度。实施例2:准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3.4 mL和10 g/L孔雀石绿溶液5 mL 于烧杯中。用1 mol/L的盐酸和1 mol/L的NaOH调节pH值至2，静置14 min，将烧杯中的 溶液定容50mL，装入250mL圆底烧瓶，同时加入17 mL异辛醇在56'C下微波萃取8min， 萃取效率为92.6%。取上层异辛醇，减压旋转蒸发35 min，得草甘膦钠盐产品。草甘膦钠盐 的紫外表征及浮选效率的计算同上。实施例3:准确吸取5mL草甘膦生产废水、10g/L FeCl3溶液3 mL和10 g/L孔雀石绿溶液4.6mL于 烧杯中。用1 mol/L的盐酸和1 mol/L的NaOH调节pH值至2，静置17 min，将烧杯中的溶液定容50mL，装入250 mL圆底烧瓶，同时加入22 mL异辛醇在68'C下微波萃取12 min， 萃取效率为95%。取上层异辛醇，减压旋转蒸发45min，得草甘膦钠盐产品。草甘膦钠盐的 紫外表征及浮选效率的计算同上。权利要求1、，其特征在于在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65～0.6∶1，调节混合溶液的pH值至1.5～2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，进行微波辅助萃取，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。2、 如权利要求1所述的，其特征在于采用 NaOH和HC1调节混合溶液的pH值，NaOH和HC1的摩尔浓度为lmol/L。3、 如权利要求1所述的，其特征在于混合物中三氯化铁与孔雀石绿的质量比为0.65 0.6:1 。4、 如权利要求1所述的，其特征在于静置时 间为14 17 min。5、 如权利要求l所述的，其特征在于异辛醇与草甘膦生产废水的体积比为3.4 4.4: 1。6、 如权利要求1所述的，其特征在于微波辅助萃取温度控制在56^68°C。7、 如权利要求1所述的，其特征在于微波辅助萃取时间为8 15min。8、 如权利要求1所述的，其特征在于减压旋转蒸发30 50 min。9、 如权利要求1所述的，其特征在于草甘膦生产废水是指以亚氨基二乙酸为原料经双甘膦氧化合成草甘膦(IDA法)所产生的废水。全文摘要本专利技术公开了，属于农药化工领域。其操作步骤如下在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为0.65～0.6∶1，调节混合溶液的pH值至1.5～2.5，静置后在混合溶液中加入异辛醇，进行微波辅助萃取，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。本专利技术采用微波辅助萃取，工艺流程简便快捷，有机溶剂用量少，回收率高达95％，既提高了经济效益又降低了草甘膦生产废水的COD值。文档编号C02F1/58GK101402653SQ20081023618公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月25日 优先权日2008年11月25日专利技术者李培仙, 谢吉民, 敏 陈 申请人:江苏大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辅助萃取回收草甘膦钠盐的方法，其特征在于：在草甘膦生产废水中加入三氯化铁和孔雀石绿的混合物形成混合溶液，混合物与草甘膦生产废水中的草甘膦的质量比为０．６５～０．６∶１，调节混合溶液的ｐＨ值至１．５～２．５，静置后在混合溶液中加入异辛醇，进行微波辅助萃取，取上层有机相，减压旋转蒸发得草甘膦钠盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，谢吉民，李培仙，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]