The invention discloses a method for preparing doped modified anode material LiVPO4F for lithium ion batteries, in accordance with certain stoichiometric ratio and lithium source, vanadium source, phosphorus source, fluorine source, doping elements and reducing agent, fast and completely restore V5+ into V3+, the formation of green porous materials, after grinding and sieving later, in a vacuum tube furnace, in an inert atmosphere is heated to 650 to 850 DEG C, holding 2 ~ 14h after natural cooling by modified LiVPO4F composites. To solve the problem of LiVPO4F material circulation poor stability, and after doping the uniform particle size distribution, higher electrical conductivity, improve the electrochemical performance of the material, the production process is simplified, it is easy for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池制造
,涉及一步快速化学还原制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法。
技术介绍
锂离子电池具有较高的工作电压、较大的能量密度、较小的自放电率、无记忆效应和循环性能好等优点,因而已经获得蓬勃的发展,在很多行业都取代了原有的镍镉电池、铅酸电池和镍氢电池。氟磷酸钒锂(LiVPO4F)是一种新型的聚阴离子正极材料,与LiAlPO4F和LiFePO4·OH等天然矿物具有相同的晶体结构,属于三斜晶系,其内部为由[PO4]四面体和[VO4F2]八面体构成的三维结构,在这个三维结构中,锂离子分别占据两个不同的位置。LiVPO4F在[100]、[001]和[011]等三个方向都具有扩散通道,用作锂离子电池正极材料时,Li+能在上述三维通道中扩散,具有较高的锂离子扩散系数。LiVPO4F在充放电过程中,Li+的脱出和嵌入与V4+/V3+氧化还原电对密切联系,当锂离子完全脱嵌时形成VPO4F,此时达到156mAh/g的理论容量。LiVPO4F中具有较强电负性的PO43-和F-结合在一起,不仅将该正极材料的放电电位平台提高到4.2V,还稳定了晶体结构。因此,LiVPO4F具有能量密度高、电化学性能好、安全性能高等优点,是一种极具应用前景的正极材料。由于LiVPO4F正极材料合成过程反应不彻底,且工艺过程复杂等因素而严重制约其进一步发展。因此,研发新的合成工艺并使用掺杂改性来改善LiVPO4F正极材料电化学性能的方法迫在眉睫。
技术实现思路
为实现上述目的,本专利技术提供一步快速化学还原制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法,解决 ...
【技术保护点】
制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:步骤1,按锂、钒、磷、氟元素摩尔比1:1:1:1的比例称取锂源、钒源、磷源和氟源,并加入摩尔百分比1~10%的掺杂金属化合物;按照还原剂与钒的摩尔比为1:1~2:1加入还原剂,碳源以占总比重的5~20%包覆量添加;步骤2,将步骤1中称取的原料依次加入蒸馏水的烧杯中配置成0.15~0.25mol/l的溶液,快速磁力搅拌,使还原剂彻底把V5+还原成V3+,形成绿色稠状溶液;步骤3,将步骤2中绿色稠状溶液置于真空干燥箱中干燥,干燥温度90~100℃,保温10~16h,然后装入玛瑙研钵中研磨得到粉体,并过筛处理;步骤4,将步骤3中过筛后的粉体材料置于石墨坩埚放入高温管式炉中,在惰性气体条件下,650~850℃温度下烧结并保温2~14h,随炉冷却,得到LiVPO4F复合材料。
【技术特征摘要】
1.制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:步骤1,按锂、钒、磷、氟元素摩尔比1:1:1:1的比例称取锂源、钒源、磷源和氟源,并加入摩尔百分比1~10%的掺杂金属化合物;按照还原剂与钒的摩尔比为1:1~2:1加入还原剂,碳源以占总比重的5~20%包覆量添加;步骤2,将步骤1中称取的原料依次加入蒸馏水的烧杯中配置成0.15~0.25mol/l的溶液,快速磁力搅拌,使还原剂彻底把V5+还原成V3+,形成绿色稠状溶液;步骤3,将步骤2中绿色稠状溶液置于真空干燥箱中干燥,干燥温度90~100℃,保温10~16h,然后装入玛瑙研钵中研磨得到粉体,并过筛处理;步骤4,将步骤3中过筛后的粉体材料置于石墨坩埚放入高温管式炉中,在惰性气体条件下,650~850℃温度下烧结并保温2~14h,随炉冷却,得到LiVPO4F复合材料。2.根据权利要求1所述的制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法,其特征在于,所述步骤1中,加入摩尔百分比2%的掺杂金属化合物。3.根据权利要求1所述的制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池正极材料的方法,其特征在于,所述步骤2中,快速磁力搅拌时的温度为50~90℃,搅拌时间为0.5~12h。4.根据权利要求1所述的制备掺杂改性LiVPO4F锂离子电池...
【专利技术属性】
技术研发人员:范长岭,曾滔滔,文政,李奇愿,韩绍昌,
申请(专利权)人:湖南大学,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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