本发明专利技术公开了一种使用定‑转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：配制金属镍盐和/或金属钴盐溶液，将所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液在定‑转子旋转床中与氨气或无机碱反应，将反应产物分离、洗涤、干燥后即得到所述金属氢氧化物。本发明专利技术利用定‑转子旋转床制备金属氢氧化物，能够获得粒度分布均一、比表面积大的化合物，克服了传统制备方法易团聚的缺点，可以实现大批量生产，同时缩短了反应时间，提高产率，节约能源。
A method rotor rotating bed preparation of metal hydroxides
The invention discloses a method rotor rotating bed preparation of metal hydroxides, which comprises the following steps: preparation of metal nickel salt and / or metal cobalt salt solution, the metal nickel salt and / or metal cobalt salt solution in rotor rotating bed with ammonia or inorganic alkali reaction, the reaction product separation, washing and drying to obtain the metal hydroxide. The invention uses fixed rotor rotating bed preparation of metal hydroxide to obtain uniform particle size distribution, specific surface area of the compound, a preparation method overcomes the shortcoming of conglomeration, can realize batch production, and shorten the reaction time, increase the yield, energy saving.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超级电容器和储能
，具体地说，涉及一种使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法。
技术介绍
超级电容器作为一种新型储能装置，具有比传统电容器高得多的能量密度和比电池大得多的功率密度，集高能量密度、高功率密度和长使用寿命成为研究热点。目前，超级电容器已被广泛应用于移动通讯、工业领域、消费电子、电动汽车和国防科技等方面。超级电容器由电极材料、电解质、隔膜和集流体等四部分组成，其性能主要受电极材料和所用电解质体系的影响，因此寻找更为理想的电极体系和电极材料成为提高超级电容器性能的重要途径。寻找电阻低、能量密度高、环境友好并且具有较好可逆性和循环稳定性的电极材料一直是人们研究的重点。超级电容器发展面临的一个巨大挑战，即同时实现大的能量容量和快的充/放电速率。目前报道的文献中电极材料的制备方法主要有水热法、电化学沉积法、微乳液法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。水热法易于控制材料的形貌和获得良好的晶体结构，但反应时间长，产量相对较少，反应需要高温高压环境，对设备要求比较高。电化学沉积法一般采用泡沫镍、不锈钢网和碳布(碳纤维)等导电基底上沉积活性物质。共沉淀法比较容易团聚。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术公针对现有制备方法的缺点，提供了一种使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，克服了传统制备方法易团聚的缺点，获得了具有窄的粒度分布和孔径分布、大比表面积的金属氢氧化物。并将该金属氢氧化物用作电极材料，由于该材料属于电池型电极材料，因此用比容量来描述其电化学性能。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：配制金属镍盐和/或金属钴盐溶液，将所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液在定-转子旋转床中与氨气或无机碱反应，将反应产物分离、洗涤、干燥后即得到所述金属氢氧化物。进一步地，所述金属镍盐为Ni(NO3)2·6H2O或NiSO4·6H2O，所述金属钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O。进一步地，当采用金属镍盐溶液或金属钴盐溶液时，其浓度为0.01～0.15mol/L；当采用金属镍盐和金属钴盐溶液时，其总浓度为0.01～0.15mol/L，其中，镍与钴的摩尔比为0.5～2：1。进一步地，所述氨气的通入流量为10～20L/h。进一步地，所述无机碱以水溶液形式加入，其浓度为0.02～0.3mol/L，且无机碱溶液浓度为金属镍盐和/或金属钴盐溶液浓度的2倍。进一步地，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。进一步地，所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液、无机碱溶液的进料流量相等，均为8～20L/h。进一步地，所述定-转子旋转床的转速为800～1600rpm。进一步地，所述反应的温度为30～80℃。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：(1)本专利技术提供的使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，利用定-转子旋转床制备金属氢氧化物，能够获得粒度分布均一、比表面积大的化合物，克服了传统制备方法易团聚的缺点，可以实现大批量生产，同时缩短了反应时间，提高产率，节约能源。(2)钴掺杂可以改善氢氧化镍的导电性，得到的氢氧化镍(钴)具有良好的电化学性能。(3)将本专利技术实施例得到的氢氧化镍(钴)制备的电极材料循环充放电1000次后稳定性良好。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例4制备的氢氧化镍和实施例5-8制备的氢氧化镍(钴)的比容量与电流密度关系图；图2为本专利技术实施例1制备的氢氧化镍的扫描电镜图。具体实施方式以下将配合实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。本专利技术提供一种使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：步骤1：配制金属镍盐和/或金属钴盐溶液具体的，步骤1可以是配制金属镍盐溶液，或者是配制金属钴盐溶液，或者是配制金属镍盐和金属钴盐的混合溶液。其中，金属镍盐为Ni(NO3)2·6H2O或NiSO4·6H2O，金属钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O。具体来讲，若配制的是金属镍盐溶液，取Ni(NO3)2·6H2O或NiSO4·6H2O溶于水中，浓度为0.01～0.15mol/L；若配制的是金属钴盐溶液，取Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O溶于水中，浓度为0.01～0.15mol/L；若配制的是金属镍盐和金属钴盐的混合溶液，取Ni(NO3)2·6H2O或NiSO4·6H2O中的一种以及Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O中的一种溶于水中，镍盐与钴盐溶液总浓度为0.01～0.15mol/L，且镍与钴的摩尔比为0.5～2：1。步骤2：将所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液在定-转子旋转床中与氨气或无机碱反应，其中包括了金属镍盐和/或金属钴盐与氨气的气液反应体系，以及金属镍盐和/或金属钴盐与无机碱的液液反应体系；其中气液反应体系为：将金属镍盐和/或金属钴盐溶液与氨气在定-转子旋转床(RSR)中反应，具体包括以下步骤：将配制的金属镍盐和/或金属钴盐溶液送入RSR中，进料流量为8～20L/h并以此流量循环物料，将纯氨气以10～20L/h的流量通入RSR中，RSR转速800～1600rpm，反应温度30～80℃，物料循环在RSR中与氨气反应，控制体系pH值偏碱性，停止反应，收集产物。将反应产物分离、洗涤后，80℃～100℃真空干燥12～15h，即得到所述金属氢氧化物。需要说明的是，此工艺需配备必要的通风设备和氨气回收装置，这些均为现有技术，此处不做赘述。液液反应体系为：将金属镍盐和/或金属钴盐溶液与无机碱在RSR中反应，其中，无机碱以水溶液形式加入，其浓度为0.02～0.3mol/L，且无机碱溶液浓度为金属镍盐和/或金属钴盐溶液浓度的2倍。具体包括以下步骤：配制无机碱溶液，将配制的金属镍盐和/或金属钴盐溶液与无机碱溶液同时送入RSR中，RSR转速800～1600rpm，金属盐溶液及无机碱溶液的进料流量相等，均为8～20L/h，反应温度30～80℃，物料在RSR中接触、反应后直接在RSR物料出口收集产物，将反应产物分离、洗涤、80℃～100℃真空干燥12～15h，即得到所述金属氢氧化物。本实施例中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，优选氢氧化钠。本实施例中，所述分离为抽滤或离心分离。具体来讲，反应产物量少时采用离心分离，产物量多时可采用抽滤。具体的，可采用的离心分离转速为3500rpm/min，时间3min。本实施例中，所述洗涤为水洗三次，然后乙醇洗一次。需要说明的是，本专利技术所使用的定-转子旋转床为已有技术，例如中国专利《定-转子反应器及其应用》(公开号：CN1704155A，公开日：2005-12-7)中所公开的定-转子反应器。物料在定-转子旋转床的定子和转子之间流动的过程中，物料每经过一层同心环的通道(槽或孔)就要重新分布一次，增加了表面更新速率及流体的湍流程度，强化了端效应区的作用，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种使用定‑转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制金属镍盐和/或金属钴盐溶液，将所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液在定‑转子旋转床中与氨气或无机碱反应，将反应产物分离、洗涤、干燥后即得到所述金属氢氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制金属镍盐和/或金属钴盐溶液，将所述金属镍盐和/或金属钴盐溶液在定-转子旋转床中与氨气或无机碱反应，将反应产物分离、洗涤、干燥后即得到所述金属氢氧化物。2.如权利要求1所述的使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，其特征在于，所述金属镍盐为Ni(NO3)2·6H2O或NiSO4·6H2O，所述金属钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O。3.如权利要求1或2所述的使用定-转子旋转床制备金属氢氧化物的方法，其特征在于，当采用金属镍盐溶液或金属钴盐溶液时，其浓度为0.01～0.15mol/L；当采用金属镍盐和金属钴盐溶液时，其总浓度为0.01～0.15mol/L，其中，镍与钴的摩尔比为0.5～2：1。4.如权利要求1所述的使用定-转子旋转床制备金属氢氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵磊，李亚玲，初广文，宋云华，陈建铭，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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