1，3-二氯-1，1，3，3-四苯基二硅氮烷的制备方法技术

本发明专利技术１，３－二氯－１，１，３，３－四苯基二硅氮烷的制备方法是将六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷以１∶６～１∶１０的摩尔比在搅拌下进行反应，在１４０℃－２００℃下反应共进行４５－６０小时，经过滤，重结晶制得。本发明专利技术提供的方法具有操作简便，产率高（７８％）的优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,3－二氯－,,3,3－四苯基二硅氮烷的制备方法
本专利技术涉及一种,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷(ClPh2Si-NH-SiPh2Cl)(Ⅰ)的制备方法。对于(Ⅰ)的制备，文献＂.3-Dihalogendisilane(Beitrage zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen)＂(Mona.Chem.,97,02:806)采用了两种方法。方法一是六苯基环三硅氮烷((Ph2SiNH)3)与氯化氢(HCl)反应，但此方法需要预先制备准确浓度的氯化氢-乙醚溶液，且后处理时副产物NH4Cl不易除净，因此整个操作过程繁琐；方法二是六苯基环三硅氮烷((Ph2SiNH)3)与二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)反应，但此方法产率低，仅2％。本专利技术克服了已有技术中操作复杂或产率低的缺点，而提供了一种操作简便且产率高(78％)的,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷的制备方法。本专利技术制备,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷的反应方程式如下或本专利技术的制备方法是按下列顺序进行的六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷和二苯基二氯硅烷以∶6～∶0的摩尔比在搅拌下进行反应，在40℃-200℃下反应共进行45-60小时，其间不断蒸出反应生成的二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)。反应完毕后，过滤得到晶体。晶体用有机溶剂重结晶，有机溶剂包括6～2个C原子的烷烃、6～9个C原子的芳香烃等。本专利技术提供的方法具有操作简便，产率高(78％)的优点，效果见表所示。表本方法效果表实施例 2 3 4 5 6产率(％) 78.0 77.2 69.969.9 70.4 73.0熔点(℃) 7. 7.0 7.0 7. 7.2 7.权利要求,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷的制备方法，本特征在于所述的制备方法是将六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷以∶6～∶0的摩尔比在40℃-200℃下反应45-60小时，经过滤，重结晶制得。2根据权利要求所述,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷的制备方法，本特征在于所述的反应温度为80℃-200℃。3根据权利要求所述,3-二氯-,,3,3-四苯基二硅氮烷的制备方法，本特征在于所述的重结晶溶剂为甲苯和正己烷按体积比∶3的混合溶剂。全文摘要本专利技术,3－二氯－,,3,3－四苯基二硅氮烷的制备方法是将六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷以:6~:0的摩尔比在搅拌下进行反应,在40℃－200℃下反应共进行45－60小时,经过滤,重结晶制得。本专利技术提供的方法具有操作简便,产率高(78%)的优点。文档编号C07F7/00GK303856SQ9923988公开日200年7月8日 申请日期999年月23日 优先权日999年月23日专利技术者谢择民, 周宁, 张志杰, 徐彩虹, 姚燕斌 申请人:中国科学院化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１，３－二氯－１，１，３，３－四苯基二硅氮烷的制备方法，本特征在于所述的制备方法是将六甲基环三硅氮烷或八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷以１∶６～１∶１０的摩尔比在１４０℃－２００℃下反应４５－６０小时，经过滤，重结晶制得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢择民，周宁，张志杰，徐彩虹，姚燕斌，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]