【技术实现步骤摘要】
本专利技术属化工
,具体涉及。本专利技术提出的羟基乙叉二膦酸的改进生产方法,是将醋酸直接与三氯化磷反应,得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸,然后水解生成羟基乙叉二膦酸溶液。具体步骤是将醋酸置于反应釜底,升温至100℃-120℃。开动搅拌,滴加三氯化磷,同时开通冷凝器,分离和回收乙酰氯和氯化氢,乙酰化的羟基乙叉二膦酸迅速产生。随着乙酰化的羟基乙叉二膦酸生成,反应液逐渐变粘稠。三氯化磷加完之后,保温1~3小时,然后通蒸汽水解,即得到羟基乙叉二膦酸溶液,同时回收醋酸溶液。本专利技术的路线是将反应原料醋酸与三氯化磷直接反应,反应温度应在100℃以上,优选的反应温度为110℃以上。在此温度下,三氯化磷和醋酸迅速生成乙酰化的羟基乙叉二膦酸,并释放出乙酰氯和盐酸。反应式如下 本专利技术中,醋酸与三氯化磷的摩尔比为3.5∶1~8∶1。醋酸与三氯化磷的摩尔比较大时,产生的乙酰化的羟基乙叉二膦酸与醋酸明显分层,可以进行分离,分离出乙酰化的羟基乙叉二膦酸,进行水解得到羟基乙叉二膦酸。分离出的醋酸,合并入反应原料继续循环使用。该过程也可以不进行分离,也就是说分离过程不是必须的。所选 ...
【技术保护点】
一种羟基乙叉二膦酸的改进生产方法,是将醋酸直接与三氯化磷反应,得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸,然后水解,生成羟基乙叉二膦酸溶液,其特征是将醋酸置于反应釜底,升温至100℃~120℃,在搅拌下,滴加三氯化磷,同时开通冷凝器,分离和回收乙酰氯和氯化氢,乙酰化的羟基乙叉二膦酸迅速产生;然后通蒸汽水解,得到羟基乙叉二膦酸溶液,同时回收醋酸溶液。
【技术特征摘要】
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