当前位置: 首页 > 专利查询>复旦大学专利>正文

一种羟基乙叉二膦酸的生产方法技术

技术编号:1524004 阅读:305 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种羟基乙叉二膦酸的生产方法。在100℃~120℃温度下,将三氯化磷直接滴入醋酸中,迅速得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸,同时分离和回收乙酰氯和氯化氢。然后通蒸汽水解,回收醋酸,得到羟基乙叉二膦酸溶液。本发明专利技术可加快反应速度,缩短反应时间,降低能耗,节约成本,并可提高反应安全性。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属化工
,具体涉及。本专利技术提出的羟基乙叉二膦酸的改进生产方法,是将醋酸直接与三氯化磷反应,得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸,然后水解生成羟基乙叉二膦酸溶液。具体步骤是将醋酸置于反应釜底,升温至100℃-120℃。开动搅拌,滴加三氯化磷,同时开通冷凝器,分离和回收乙酰氯和氯化氢,乙酰化的羟基乙叉二膦酸迅速产生。随着乙酰化的羟基乙叉二膦酸生成,反应液逐渐变粘稠。三氯化磷加完之后,保温1~3小时,然后通蒸汽水解,即得到羟基乙叉二膦酸溶液,同时回收醋酸溶液。本专利技术的路线是将反应原料醋酸与三氯化磷直接反应,反应温度应在100℃以上,优选的反应温度为110℃以上。在此温度下,三氯化磷和醋酸迅速生成乙酰化的羟基乙叉二膦酸,并释放出乙酰氯和盐酸。反应式如下 本专利技术中,醋酸与三氯化磷的摩尔比为3.5∶1~8∶1。醋酸与三氯化磷的摩尔比较大时,产生的乙酰化的羟基乙叉二膦酸与醋酸明显分层,可以进行分离,分离出乙酰化的羟基乙叉二膦酸,进行水解得到羟基乙叉二膦酸。分离出的醋酸,合并入反应原料继续循环使用。该过程也可以不进行分离,也就是说分离过程不是必须的。所选用的原料醋酸,浓度大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基乙叉二膦酸的改进生产方法,是将醋酸直接与三氯化磷反应,得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸,然后水解,生成羟基乙叉二膦酸溶液,其特征是将醋酸置于反应釜底,升温至100℃~120℃,在搅拌下,滴加三氯化磷,同时开通冷凝器,分离和回收乙酰氯和氯化氢,乙酰化的羟基乙叉二膦酸迅速产生;然后通蒸汽水解,得到羟基乙叉二膦酸溶液,同时回收醋酸溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:侯秀峰
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1