氯代二异丙基膦的合成方法技术

本发明专利技术涉及氯代二异丙基膦的合成方法。它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料合成氯代二异丙基膦。本发明专利技术确定了合成的最佳反应条件为：物料配比：ＰＣｌ↓［３］∶ｉ－Ｃ↓［３］Ｈ↓［７］Ｃ↓［１］＝１∶１．８（摩尔比），反应温度：－３０℃；滴加时间：１．２５ｈ。本发明专利技术用ＴＨＦ代替乙醚作溶剂，大大提高了反应的安全性，另外ＴＨＦ的极性比乙醚强，能更好的溶解格氏试剂，加速了反应的进行，提高氯代二异丙基膦的产率。本发明专利技术合成的氯代二异丙基膦，得到澄清的溶液，反应的残渣容易处理，减小了反应对环境污染，属于清洁生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料以四氢呋喃为溶剂合成氯代二异丙基膦的一种方法。
技术介绍
二十世纪五十年代末六十年代初，由于Schrader等发现了有机膦毒剂与杀虫剂，开创了整个新的农药工业，大大促进了有机膦化学的发展，使得卤代烃基膦的合成在国外成为当时的研究热点。氯代二二异丙基膦作为一种重要的卤代烃基膦，得到了人们的重视。氯代二异丙基膦是制备有机膦的重要有机中间体之一。广泛地用于制备有机膦杀虫剂、仲膦、有机膦配位体、热塑性人造橡胶合成中高效有机金属催化剂，也可以作为非致命性武器系统的重要组成成分，由于其特殊的结构，近期被用来电化学合成绿色能源-锂离子二次电池新型电解质盐氟烷基膦酸锂。目前，只有国外少数厂家生产氯代二异丙基膦，96％氯代二异丙基膦平均价格在7.5美元/克。合成氯代二异丙基膦的方法有很多，其中主要的是仲膦与卤素反应法(ChevesWalling，Montclair.US2437798，1948)，金属还原法(J.L.Ferron.Nature.1961，189916；I.P.Komkov，K.V.Karavanov，S.Z.Ivin.Zh.O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成氯代二异丙基膦的方法，它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料，在有机溶剂中反应合成：２ｉ－Ｃ↓［３］Ｈ↓［７］ＭｇＣｌ＋ＰＣｌ↓［３］→（ｉ－Ｃ↓［３］Ｈ↓［７］）↓［２］ＰＣｌ＋２ＭｇＣｌ↓［２］其特征在于所说的有机溶剂是四氢呋喃。１、一种合成氯代二异丙基膦的方法，它是以镁，氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料，其特征在于它包括下述步骤：１）首先对反应物氯代异丙烷、三氯化磷、四氢呋喃和镁屑预处理；将带有通气管、冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器四口烧瓶内充Ｎ↓［２］３０分钟；２）氯代异丙烷和四氢呋喃混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中，过量的镁加入到反应器四口烧瓶中，加入几粒碘，开始加热；３）５０－...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝贵，郭爱红，王凤花，陈芳，毕成良，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]