一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，包括以下步骤：第一步、1,3,5‑苯三甲酸和乙酸镍经加料口两端加入，通过高速气流介质的带动下相互碰撞和摩擦，发生化学反应；第二步、碰撞后的物料，经过循环收集系统、物料输送系统，在加料口重新加料和相互碰撞摩擦；第三步、在样品采集系统处收集反应物产物，获得Ni2(BTC)3·12H2O。本发明专利技术能够提供很高的能量，促使化学反应的发生，本发明专利技术一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法的工艺简单，操作方便，反应时间短，高效快速，能耗低，产率高，适合大规模生产，反应条件温和，反应过程不使用任何催化剂或溶剂，无杂质引入，本方法安全绿色环保，能够减少对环境污染；所以超音速气流碰撞法是一种很好的方法来合成Ni2(BTC)3·12H2O。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及Ni2(BTC)3.12H2O制备方法领域，尤其涉及一种种子标本的制作方法。
技术介绍
近年来，金属有机配位聚合物的设计和合成在配位化学领域引起了人们的广泛的关注，不仅是它们具有丰富多样的拓扑结构，更重要的是它们在光电、催化、分离、药物载体、吸附以及生物活性等领域展现出了广阔的应用前景。芳香族多羧酸配体能与过渡金属离子形成结构多样的配合物，其作为一类多功能配体正受到越来越大的关注。由于单齿配位、双齿桥联配位、双齿螯合配位及三齿配位等灵活多变的配位模式，芳香族多羧酸配体不仅能通过各种配位方式与金属离子键合，还能与金属离子自组装形成多核的次级结构单元，从而构成出结构新颖的配合物。对苯二甲酸、均苯三甲酸等刚性多齿芳香羧酸体系，易形成高维结构特殊的配位聚合物。Ni2+离子与1,3,5-苯三甲酸生成2D配位聚合物已有报道，其层状结构都是由单核Ni2+离子与配体键连而成。Ni2(BTC)3.12H2O作为一种新颖的二维层状配位聚合物，具有很好的特性，目前合成这种物质的方法主要是通过液相法和溶剂热法，这些方法需要高温加热，反应时间长，操作繁琐，大量使用有机溶剂，对环境有一定的危害，目前需要一种更好的方法来合成Ni2(BTC)3.12H2O。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，提供一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法。本专利技术通过下述方案实现：一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，包括以下步骤：第一步、1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍经加料口两端加入，通过高速气流介质的带动下相互碰撞和摩擦，发生化学反应；第二步、碰撞后的物料，经过循环收集系统、物料输送系统，在加料口重新加料和相互碰撞摩擦；第三步、在样品采集系统处收集反应物产物，获得Ni2(BTC)3·12H2O。在第一步中，通过高速气流介质的带动下将所述1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速到1-3倍音速。所述将1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速方法是，将1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍与高速气流介质混合，由高速气流介质带动1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速运动，使其达到1-3倍音速的速度。所述高速气流介质是高压压缩空气。所述第一步、第二步周期性循环进行，1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍充分反应后收集反应后产物。在第三步中，用无水乙醇和超纯水除去残余未反应的原料，将反应物产物在温度为45℃的环境中真空干燥得到Ni2(BTC)3·12H2O。本专利技术的有益效果为：超音速气流碰撞法作为一种新的机械化学合成方法，能够提供很高的能量，促使化学反应的发生，本专利技术一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法的工艺简单，操作方便，反应时间短，高效快速，能耗低，产率高，适合大规模生产，反应条件温和，反应过程不使用任何催化剂或溶剂，无杂质引入，本方法安全绿色环保，能够减少对环境污染；所以超音速气流碰撞法是一种很好的方法来合成Ni2(BTC)3·12H2O。附图说明图1是反应产物的X射线衍射图谱；图2是反应产物的傅里叶红外图谱；图3是反应产物的热重图谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步说明：本专利技术的目的，是提供一种反应时间短、产率高、产物纯净、可工业化规模生产Ni2(BTC)3.12H2O的制备工艺，其技术方案是如下所示，一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，包括以下步骤：第一步、1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍经加料口两端加入，通过高速气流介质的带动下相互碰撞和摩擦，发生化学反应；固体颗粒1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍在高速气流介质的带动下，使反应物颗粒加速运动，反应物颗粒发生相互碰撞和摩擦，增强反应活性；通过高速气流的带动，加速运动，产生大的动能，在碰撞区相互碰撞和摩擦，高速运动颗粒的动能转化成反应的活化能，分子断键活化，重新结合成新键，促使发生化学反应；第二步、碰撞后的物料，经过循环收集系统、物料输送系统，在加料口重新加料和相互碰撞摩擦；碰撞区重新加料和相互碰撞摩擦，连续不断循环；第三步、在样品采集系统处收集反应物产物，获得Ni2(BTC)3·12H2O。在第一步中，通过高速气流介质的带动下将所述1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速到1-3倍音速。所述将1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速方法是，将1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍与高速气流介质混合，由高速气流介质带动1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速运动，使其达到1-3倍音速的速度。所述高速气流介质是高压压缩空气。所述第一步、第二步周期性循环进行，1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍充分反应后收集反应后产物。在第三步中，用无水乙醇和超纯水除去残余未反应的原料，将反应物产物在温度为45℃的环境中真空干燥得到Ni2(BTC)3·12H2O。用本方法制备的Ni2(BTC)3·12H2O，技术性能优良，经分析检验，产物的X射线衍射(XRD)，傅里叶红外光谱(FT-IR)，热重(TG-DSC)数据如下：X射线衍射：图1为乙酸镍(a)，1,3,5-苯三甲酸(b)，反应产物(c)的X射线衍射图谱，分析图谱可见，反应后原料的衍射峰消失，反应产物中有新的衍射峰，位于11.0°,14.4°,15.1°,17.6°,18.7°,20.1°,22.1°,27.3°,28.7°,29.6°,35.6°,41.9°的衍射峰均为Ni2(BTC)3.12H2O的特征衍射峰，与相关文献一致；傅里叶红外光谱：图2为反应产物的红外图谱，分析图谱可知，乙酸镍(a)，1,3,5-苯三甲酸(b)，反应产物(c)的傅里叶红外光谱图谱，1,3,5-苯三甲酸的红外光谱主要特征峰分别为：-OH伸缩振动峰位于3000cm-1左右，-C＝O伸缩振动峰位于1718.02cm-1，-OH的摇摆振动峰在918.97cm-1左右；在反应产物的红外图谱中上述特征峰均消失，其反对称伸缩振动与对称伸缩振动分别移至(1616,1549)cm-1及(1435,1375)cm-1,表明1,3,5-苯三甲酸中的羧基氧参与了配位，在1730-1690cm-1处没有出现吸收峰，表明配合物质的羧基全部去质子化。热重分析：图3为反应产物的热重图谱，从图可知，在120℃左右发生失重是产物中结晶水的失去，在430℃左右的失重主要是Ni2(BTC)3.12H2O的框架结构的坍塌分解。以上测试结果充分证明目标产物Ni2(BTC)3.12H2O合成的正确性以上只是超音速气流碰撞法合成的一个实例，本工艺也适合用来合成其他金属有机框架材料，药物共晶等目标产物；而且本方法操作简便，高效率，低能耗，绿色环保，适合规模化工业生产。尽管已经对本专利技术的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、1,3,5‑苯三甲酸和乙酸镍经加料口两端加入，通过高速气流介质的带动下相互碰撞和摩擦，发生化学反应；第二步、碰撞后的物料，经过循环收集系统、物料输送系统，在加料口重新加料和相互碰撞摩擦；第三步、在样品采集系统处收集反应物产物，获得Ni2(BTC)3·12H2O。

【技术特征摘要】
1.一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍经加料口两端加入，通过高速气流介质的带动下相互碰撞和摩擦，发生化学反应；第二步、碰撞后的物料，经过循环收集系统、物料输送系统，在加料口重新加料和相互碰撞摩擦；第三步、在样品采集系统处收集反应物产物，获得Ni2(BTC)3·12H2O。2.根据权利要求1所述的一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，其特征在于：在第一步中，通过高速气流介质的带动下将所述1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速到1-3倍音速。3.根据权利要求2所述的一种Ni2(BTC)3·12H2O的制备方法，其特征在于：所述将1,3,5-苯三甲酸和乙酸镍加速...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭汝芳，楚士晋，金波，王海龙，路波，左金，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51