一种离子液体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｙ芳香配体型离子液体及其制备方法。该离子液体具有如下的结构式：（Ｙ－ｌｉｇａｎｄ）↓［ｎ］.ＺｎＸ↓［２］。式中Ｙ－ｌｉｇａｎｄ为Ｙ芳香型化合物，选自尿素、硫脲、己内酰胺、乙酰胺之一，Ｘ代表Ｃｌ或Ｂｒ或Ｉ，其中ｎ＝２～５。本发明专利技术的离子液体的制备方法是将无机盐ＺｎＸ↓［２］与Ｙ芳香型化合物按摩尔比为１∶２～５混合均匀，加热至７０℃～１５０℃，保持１ｈ～４ｈ后冷却，所得产物即为Ｙ芳香配体型离子液体。本发明专利技术的离子液体，具有高电导率和宽的、稳定的电化学窗口，有望成为新型的导电材料。其制备工艺简单，原料易得，成本低，且反应中不排放污染物，无副产物，适宜大规模的工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种离子液体，特别是一种Y芳香配体型离子液体及其制备方法，属于新型化学材料及其制备

技术介绍
目前，国内外文献把离子液体(Ionic Liquids)定义为“完全由离子组成的在低温下(一般低于150℃)呈液态的盐，也称为低温熔融盐，它一般由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子所组成”。阳离子如季铵、季膦、烷基咪唑、烷基吡咯及烷基吡啶等；阴离子如Cl-、SO42-、NO3-、Br-、BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-及CF3COO-等。根据此定义，离子液体应该是纯净的化合物。但对于某些离子液体，如无水三氯化铝和氯化烷基吡啶混合后生成的液体，其阴离子的种类随着三氯化铝的摩尔分数不同而变化，当AlCl3的摩尔分数x(AlCl3)＜0.5，阴离子主要是AlCl4-和Cl-；当x＝0.5时，阴离子仅为AlCl4-；当x＞0.5时，有Al2Cl7-和Al3Cl10-等阴离子存在。尽管这种离子液体都是由离子组成的，但其阴离子没有确定的组成，离子体系是个混合物，不是纯净的化合物，其物理化学性质随组成不同而变化，在低温下形成的是共熔体。中性分子尿素和氯化胆碱混合，也可以形成具有离子液体性质的低共熔体系，因为体系中有了中性分子，也不符合目前常用的离子液体的定义。由此看来，在低温下是液体，并且具有离子液体性质的物质，都可以称为离子液体。为了把后者这些液体和离子液体区别，有的文献上采用“低共熔溶剂(DeepEutectic Solvents)”或者“多组分离子液体”来代表这类离子液体。与传统的有机溶剂和电解质相比，离子液体具有一系列突出的优点①几乎没有蒸气压，可减少因挥发而产生的环境污染问题；②具有良好的热稳定性及化学稳定性和适宜粘度，可作为液相的固定相；③通过阴阳离子的设计可调节其对无机物、水、有机物及聚合物的溶解性；④具有良好的导电性，可作为许多物质电化学研究的电解液。由于离子液体这些特殊的性质，它可以代替传统的有机溶剂和电解质作为化学反应与电化学体系的介质等。多组分离子液体，以合成简单、价格便宜、纯度高、良好的物化性能，在有机合成、分离萃取、电化学等领域具有很大潜力。以往离子液体的制备存在的不足是原料成本高，一般为常用有机溶剂的2倍以上；产品纯化较困难，不适宜大规模工业化生产应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种离子液体。本专利技术的目的还在于提供一种环境友好、既适宜实验室制备也适宜于大规模工业化生产的离子液体的制备方法。本专利技术的构思是这样的。专利技术人在制备高分子固体电解质时发现用脲、硫脲、酰胺等Y芳香型化合物和无机盐、有机盐可以制备离子液体。在此研究的基础上专利技术了一种离子液体以及制备离子液体的方法。概括为含有官能团的固态化合物在熔融状态下可以与无机或有机离子配位，形成配位离子；配体一般为平面分子，离子配位后体积增大，静电排斥力减小，形成离子液体。本专利技术的离子液体称为Y芳香配体型离子液体。本专利技术的离子液体的结构式为(Y-ligand)n·ZnX2式中Y-ligand代表Y芳香型化合物，选自尿素、硫脲、己内酰胺、乙酰胺之一，X代表Cl或Br或I，其中n＝2～5。本专利技术所述的离子液体的制备方法是将无机盐ZnX2与Y芳香型化合物按摩尔比为1∶2～5混合均匀，加热至70℃～150℃，保持1h～4h，混合物完全熔融成澄清液体，即为Y芳香配体型离子液体。与传统离子液体的制备方法相比本专利技术具有以下优点(1)反应时间短。传统的离子液体合成方法如两步合成法第一步即使回流24h以上反应也不是很完全，第二步如果选用含所需阴离子的钠盐或钾盐在丙酮中进行置换反应，也需要反应48h以上。而用本专利技术的方法制备离子液体只需1h～4h。(2)成本低，适合工业化生产应用。传统的离子液体的合成原料一般比较昂贵，是一般有机溶剂的2～10倍。而用本专利技术的方法制备离子液体的原料为市售常规原料，在国内即可买到而且价格低廉，因此，本专利技术适合工业化生产应用。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术。实施例1离子液体Zn3Cl2制备方法尿素1.802g(0.03mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至130℃直至得到无色澄清透明液体保持2h，得到离子液体Zn3Cl2。Zn3Cl2电导率100℃时7.52×103μS/cm，30℃时210μS/cm，凝点16℃。实施例2离子液体Zn4Cl2制备方法尿素2.402g(0.04mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至135℃直至得到无色澄清透明液体保持1.5h，得到离子液体Zn4Cl2。Zn4Cl2电导率100℃时8.64×103μS/cm，30℃时360μS/cm，凝点28℃。实施例3离子液体Zn3Cl2制备方法硫脲2.284g(0.03mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至150℃直至得到无色澄清透明液体保持3h，得到离子液体Zn3Cl2。Zn3Cl2电导率130℃时2.49×104μS/cm，凝点98℃。实施例4离子液体Zn4Cl2制备方法硫脲3.045g(0.04mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至140℃直至得到无色澄清透明液体保持4h，得到离子液体Zn4Cl2。Zn4Cl2电导率130℃时3.61×104μS/cm，凝点115℃。实施例5离子液体Zn3Cl2制备方法己内酰胺3.395(0.03mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至90℃直至得到无色澄清透明液体保持1h，得到离子液体Zn3Cl2。Zn3Cl2电导率60℃时0.28×103μS/cm，凝点25℃。实施例6离子液体Zn4Cl2制备方法己内酰胺4.526(0.04mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至80℃直至得到无色澄清透明液体保持1.5h，得到离子液体Zn4Cl2。Zn4Cl2电导率60℃时0.62×103μS/cm，凝点30℃。实施例7离子液体Zn3Cl2制备方法乙酰胺1.772(0.03mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至80℃直至得到无色澄清透明液体保持1h，得到离子液体Zn3Cl2。Zn3Cl2电导率60℃时5.65×103μS/cm，凝点20℃。实施例8离子液体Zn4Cl2制备方法乙酰胺2.363(0.04mol)与氯化锌1.363g(0.01mol)混合加热，加热至85℃直至得到无色澄清透明液体保持1h，得到离子液体Zn4Cl2。Zn4Cl2电导率60℃时6.56×103μS/cm，凝点20℃。权利要求1.一种离子液体，其特征在于该离子液体具有如下的结构式(Y-ligand)n·ZnX2式中Y-ligand为Y芳香型化合物，选自尿素、硫脲、己内酰胺、乙酰胺之一，X代表Cl或Br或I，其中n＝2～5。2.一种如权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征是将无机盐ZnX2与Y芳香型化合物按摩尔比为1∶2～5混合均匀，加热至70℃～150℃，保持1h～4h即得。全文摘要本专利技术公开了一种Y芳香配体型离子液体及其制备方法。该离子液体具有如下的结构式(Y－ligand)文档编号C07F3/00GK1944439SQ20061010210公开日2007本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体，其特征在于该离子液体具有如下的结构式：（Ｙ－ｌｉｇａｎｄ）↓［ｎ］.ＺｎＸ↓［２］式中Ｙ－ｌｉｇａｎｄ为Ｙ芳香型化合物，选自尿素、硫脲、己内酰胺、乙酰胺之一，Ｘ代表Ｃｌ或Ｂｒ或Ｉ，其中ｎ＝２～５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵地顺，李雪刚，徐智策，刘宝友，王春芳，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]