本发明专利技术涉及一种环保复合热稳定剂的制备方法，属于热稳定剂技术领域。本发明专利技术通过将柠檬酸与稀土结合，制得柠檬酸镧，再将其掺杂入水滑石层状结构中，最后与硬脂酸钙，硬脂酸锌研磨混合均匀，并均匀分散在环氧大豆油中，配制成环保复合热稳定剂。本发明专利技术通过柠檬酸镧中的羟基，镧离子，层板羟基和层间碳酸根离子的协同作用，对PVC降解产生的氯化氢进行吸收作用，从而阻止了氯化氢对PVC的自催化作用，达到对PVC降解的抑制，显著提高PVC的热稳定性，同时，还可改善PVC制品的拉伸强度、冲击强度。
Method for preparing environment-friendly composite heat stabilizer
The invention relates to a preparation method of an environmental protection composite heat stabilizer, which belongs to the technical field of heat stabilizer. The combination of citric acid and rare earth, prepared Lanthanum Citrate, then doped into hydrotalcite, and calcium stearate, zinc stearate grinding and mixing uniformly, and uniformly dispersed in the epoxy soybean oil, preparation of environmental protection composite heat stabilizer. The present invention by Lanthanum Citrate in lanthanum ion, hydroxyl, hydroxyl and synergistic effect of laminate interlayer carbonate ions, hydrogen chloride produced on PVC degradation of absorption, thereby preventing the self catalytic effect of hydrogen chloride on PVC, inhibit the degradation of PVC, significantly improve the thermal stability of PVC, at the same time, also can improve the tensile strength and impact strength of PVC products.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环保复合热稳定剂的制备方法，属于热稳定剂
技术介绍
聚氯乙烯又称为PVC，是当前世界上最受欢迎的树脂之一。因为PVC具有优良的耐酸耐碱性、耐磨性、电绝缘性以及难燃、自熄等。而被广泛应用在工业、农业、建筑业以及电力行业。然而，PVC在加工的过程中，因为温度和剪切力的作用，PVC往往会产生降解，降解产物氯化氢又会催化PVC加速降解，因此PVC在加工过程中，往往添加热稳定剂来阻止PVC降解。热稳定剂作为PVC加工过程必须添加的助剂，伴随着PVC制品的发展而发展，由最初的单体镉、铅稳定剂等逐步发展到复合铅稳定剂，再到钙锌、钡锌、有机锡稳定剂，逐步走向环保化、绿色化。与传统铅盐稳定剂相比，一般钙锌稳定剂的热稳定性难以达到相应水平，润滑体系较难调整，原料选用及体系设计稍有不当即会导致初期着色能力差、“锌烧”、析出、清模周期短而严重影响其加工性能，导致一般钙锌稳定剂的连续生产运行周期短、生产稳定性差，且难以满足高速挤出工艺要求。同时其原料成本高于传统铅盐稳定剂，使得钙锌稳定剂的应用成本居高不下，在无强制性禁铅的行政命令前，大规模推广应用阻力较大。因此，对于钙锌稳定剂的研究，显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对一般钙锌稳定剂的连续生产运行周期短、生产稳定性差，且难以满足高速挤出工艺要求的问题，本专利技术提供了一种环保复合热稳定剂的制备方法，本专利技术通过将柠檬酸与稀土结合，制得柠檬酸镧，再将其掺杂入水滑石层状结构中，最后与脂肪酸钙，十八酸锌研磨混合均匀，并均匀分散在环氧大豆油中，配制成环保复合热稳定剂。本专利技术通过柠檬酸镧中的羟基，镧离子，层板羟基和层间碳酸根离子的协同作用，对PVC降解产生的氯化氢进行吸收作用，从而阻止了氯化氢对PVC的自催化作用，达到对PVC降解的抑制，显著提高PVC的热稳定性，同时，还可改善PVC制品的拉伸强度、冲击强度。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）称取5～6g柠檬酸，加入80～100mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌至柠檬酸完全溶解，再加入80～120mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在65～75℃恒温水浴下，继续搅拌20～30min，得混合液；（2）向上述混合液中以1～2mL/min滴加质量分数为10%硝酸镧溶液，至混合液pH为6～7，保持温度反应2～3h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得柠檬酸镧；（3）称取5～6g硝酸镁，3.5～4.5g硝酸铝，1.0～1.2g硝酸锌，加入80～100mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入2.0～2.5g碳酸钠，4～8g上述柠檬酸镧，0.01～0.02g羟甲基纤维素，20～25mL质量分数为2%聚乙烯醇溶液，20～24mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在40～50℃恒温水浴下，继续搅拌15～20min，得悬浮液；（4）将上述悬浮液加热至85～90℃，保持温度反应1～2h后，静置8～10h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；（5）称取8～12g脂肪酸钙，2～4g十八酸锌，3～6g上述改性水滑石，装入研钵中研磨20～30min，过100目筛，将过筛后的混合粉末加入30～60mL环氧大豆油中，加热至80～120℃，并以500～600r/min搅拌反应3～5h，冷却至室温，得环保复合热稳定剂。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制备的环保复合热稳定剂，按添加量为3～5%与聚氯乙烯树脂混料均匀，经双辊炼塑机混炼出料，经检测，添加本专利技术制备的环保复合热稳定剂的PVC，静态热稳定时间可达50～60min，塑化时间为159～172s，平衡扭矩18.9～24.1Nm，拉伸冲击强度可达655～689KJ/m2，弯曲弹性模量可达2879～2932MPa。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术制备的环保复合热稳定剂，多种成分合理配比，能够相互配合，大大提高稳定剂的稳定作用；（2）本专利技术制备的环保复合热稳定剂，降低了传统热稳定剂毒性，且安全环保，无粉尘污染，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取5～6g柠檬酸，加入80～100mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌至柠檬酸完全溶解，再加入80～120mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在65～75℃恒温水浴下，继续搅拌20～30min，得混合液；向上述混合液中以1～2mL/min滴加质量分数为10%硝酸镧溶液，至混合液pH为6～7，保持温度反应2～3h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得柠檬酸镧；称取5～6g硝酸镁，3.5～4.5g硝酸铝，1.0～1.2g硝酸锌，加入80～100mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入2.0～2.5g碳酸钠，4～8g上述柠檬酸镧，0.01～0.02g羟甲基纤维素，20～25mL质量分数为2%聚乙烯醇溶液，20～24mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在40～50℃恒温水浴下，继续搅拌15～20min，得悬浮液；将上述悬浮液加热至85～90℃，保持温度反应1～2h后，静置8～10h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；称取8～12g脂肪酸钙，2～4g十八酸锌，3～6g上述改性水滑石，装入研钵中研磨20～30min，过100目筛，将过筛后的混合粉末加入30～60mL环氧大豆油中，加热至80～120℃，并以500～600r/min搅拌反应3～5h，冷却至室温，得环保复合热稳定剂。实例1称取5g柠檬酸，加入80mL去离子水中，并以300r/min搅拌至柠檬酸完全溶解，再加入80mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在65℃恒温水浴下，继续搅拌20min，得混合液；向上述混合液中以1mL/min滴加质量分数为10%硝酸镧溶液，至混合液pH为6，保持温度反应2h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼置于鼓风干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得柠檬酸镧；称取5g硝酸镁，3.5g硝酸铝，1.0g硝酸锌，加入80mL去离子水中，以300r/min搅拌至固体完全溶解，再加入2.0g碳酸钠，4g上述柠檬酸镧，0.01g羟甲基纤维素，20mL质量分数为2%聚乙烯醇溶液，20mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在40℃恒温水浴下，继续搅拌15min，得悬浮液；将上述悬浮液加热至85℃，保持温度反应1h后，静置8h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于鼓风干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得改性水滑石；称取8g脂肪酸钙，2g十八酸锌，3g上述改性水滑石，装入研钵中研磨20min，过100目筛，将过筛后的混合粉末加入30mL环氧大豆油中，加热至80℃，并以500r/min搅拌反应3h，冷却至室温，得环保复合热稳定剂。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制备的环保复合热稳定剂，按添加量为3%与聚氯乙烯树脂混料均匀，经双辊炼塑机混炼出料，经检测，添加本专利技术制备的环保复本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环保复合热稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～6g柠檬酸，加入80～100mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌至柠檬酸完全溶解，再加入80～120mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在65～75℃恒温水浴下，继续搅拌20～30min，得混合液；（2）向上述混合液中以1～2mL/min滴加质量分数为10%硝酸镧溶液，至混合液pH为6～7，保持温度反应2～3h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得柠檬酸镧；（3）称取5～6g硝酸镁，3.5～4.5g硝酸铝，1.0～1.2g硝酸锌，加入80～100mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入2.0～2.5g碳酸钠，4～8g上述柠檬酸镧，0.01～0.02g羟甲基纤维素，20～25mL质量分数为2%聚乙烯醇溶液，20～24mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在40～50℃恒温水浴下，继续搅拌15～20min，得悬浮液；（4）将上述悬浮液加热至85～90℃，保持温度反应1～2h后，静置8～10h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性水滑石；（5）称取8～12g脂肪酸钙，2～4g十八酸锌，3～6g上述改性水滑石，装入研钵中研磨20～30min，过100目筛，将过筛后的混合粉末加入30～60mL环氧大豆油中，加热至80～120℃，并以500～600r/min搅拌反应3～5h，冷却至室温，得环保复合热稳定剂。...
【技术特征摘要】
1.一种环保复合热稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～6g柠檬酸，加入80～100mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌至柠檬酸完全溶解，再加入80～120mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，在65～75℃恒温水浴下，继续搅拌20～30min，得混合液；（2）向上述混合液中以1～2mL/min滴加质量分数为10%硝酸镧溶液，至混合液pH为6～7，保持温度反应2～3h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼置于鼓风干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得柠檬酸镧；（3）称取5～6g硝酸镁，3.5～4.5g硝酸铝，1.0～1.2g硝酸锌，加入80～100mL去离子水中，以300～400r/min搅拌至固体完全溶解，再加入2...
【专利技术属性】
技术研发人员：周荣，宋豪，
申请(专利权)人：周荣，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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