由噻吩合成2-噻吩乙酸的方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，涉及一种由噻吩合成２－噻吩乙酸的方法，主要包括将乙醛酸脱水后在酸性介质中与噻吩和赤磷混合后在催化剂作用下进行反应得到２－噻吩乙酸。所用乙醛酸为工业级乙醛酸，反应过程中噻吩与乙醛酸的投加摩尔份数比为１～８∶１，当乙醛酸纯度低于８０％时可加入酸性或中性脱水剂以提高反应速度。脱水剂加入量根据乙醛酸纯度进行调整使乙醛酸含水量降至２０％以下，脱水时间为０．５～２ｈ，脱水温度为２０～５０℃。赤磷与乙醛酸的投加摩尔份数比为０．２～１．０∶１。所用催化剂为非质子酸催化剂如氧化亚锡、钛酸四丁酯、四氯化锡、氯化铁、氯化锌等，催化剂与乙醛酸投加摩尔份数比为０．０２５～０．１∶１。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，涉及一种由噻吩合成2-噻吩乙酸的方法。
技术介绍
2-噻吩乙酸是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药和农药的合成，例如合成头孢菌素药物，对头孢菌素母核7-氨基头孢烷酸进行结构修饰，可提高药物的抗菌活性。关于2-噻吩乙酸的合成，已有一些报道。在已有报道的合成方法中都是以噻吩为原料采用多步合成工艺，最终得到目标产品化合物。如，German PatNO.832755报道在各种催化剂存在条件下是噻吩与乙酰氯或乙酸酐发生乙酰化反应得到2-乙酰噻吩，再与乙醇、硫磺粉、氨水在加压条件下进行WILLGERODT反应生成2-噻吩乙酰胺，最后水解得到2-噻吩乙酸。该工艺由2-乙酰噻吩制备2-噻吩乙酰胺需在高压下进行，并且采用大量过量的硫，反应所得产品难以分离，目标产品产率仅为20.9％。British Pat NO.1122658报道在POCl3存在下噻吩与N，N-二甲基甲酰胺反应得到2-噻吩甲醛，然后与氰化钠和三氯甲烷反应，将所得产品加氢得到噻吩-2-乙腈，然后水解得到2-噻吩乙酸。这种方法路线长，需要使用剧毒物质氰化钠，并且使用高浓度铂催化剂，在安全性和经济上考本文档来自技高网...

【技术保护点】
由噻吩合成２－噻吩乙酸的方法，其特征在于，主要包括如下步骤：１）将乙醛酸脱水；２）将脱水后的乙醛酸在酸性介质中与噻吩和赤磷混合后在催化剂作用下进行反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪林，张连红，张强，李长波，蒋林时，赵国峥，邱峰，梁红玉，姜虎生，凤颀，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：21[]